小型台式质谱仪流动化学反应监测和优化
flow chemistry 流动化学本意指在连续流动的系统中完成化学反应，不同于批次式反应，其创新地将传统独立分开的合成操作过程整合起来，加快了合成的速度，尤其是能进行危险的、不易实现的反应条件，对于绿色化学和实验室自动化领域具有非常重要的意义。
连续流动化学始于两种以上的物料—比如起始反应物，这些物料以设定流速用泵打入反应舱室、反应管或微型反应器，不同反应物料在此进行混合和反应。根据反应动力学和物料流速，需要保证反应物料在微型反应器中达到某一特定的停留时间，从而获得预期的反应转换率。因为反应是在连续流动的流体中进行，自然希望对反应进行监测以便得知各种反应条件状况，因此反应的监测就尤为重要。
本应用指南中，为大家介绍使用 expression cms 进行的两种不同反应的流动化学合成实验案例。
实验方法
质谱系统：expression® cms 小型台式质谱仪
一、仪器设置
实验中使用了两种略有不同的设置。在第一种方法中，使用注射器将反应混合物注入质谱中(通过阀门，图1)。
第二种情况，使用注射泵系统输送试剂，通过阀门切换自动将样品转移到质谱中（图2）， cms 的数据输入到反应优化和数据处理软件中。
二、质谱条件
扫描范围：m/z 100-m/z 800；
扫描时间：400ms；
扫描速度：1750 m/z units/s；
流速：0.2ml/min；
流动相：mecn，h2o（50:50）（0.1% 甲酸）；
离子源：esi；
模式：正离子模式
capillary temp：200℃；
capillary voltage：80v；
source offset：30；
source gas temp：250℃；
esi voltage：3500v；
实验结果
反应数据（图3）显示实时监测到产物的增加和原料的减少，同时看到中间体和杂质，提供有关反应的有价值信息，该信息在对反应/过程把控上为实验人员提供了其他技术无法提供的的优势。
获得的详细数据有利于进一步优化反应（尤其对于工艺开发），加深理解反应机理，这对于进一步反应机理开发至关重要。
使用 cms 监测流动池中不同停留时间的反应，可以密切监测反应进程，看到大量杂质/中间体的形成条件，并且可以选择最佳停留时间。该反应通过两种不同的中间体进行，如果反应没有得到适当控制和优化，最终可能会成为杂质。因此，密切监测和了解这一过程至关重要。
在本实验中，通过流动化学设备自动确定试剂配比，输送不同组分的反应混合物。通过 expression cms 实时监测原料、产物和中间体，有利于后续优化反应。
结论
1、expression cms 是与流动化学系统联用的理想质谱仪。
2、expression cms 上具有多个信号输入和输出口，使其具有灵活的接口功能。
3、expression cms 分析提供了有关反应的详细实时信息，这些信息通常是其他分析技术（例如色谱、核磁共振、红外/近红外、紫外）无法提供的。
4、esi 和 apci 多种离子源选项扩展了可监控的反应范围。
5、advion interchim scientific 在质谱与新型合成化学联用的解决方案方面经验丰富，可提供多种质谱联用方案。
关于advion interchim scientific
advion interchim scientific 致力于分离鉴定、纯化制备技术的开发应用，expression cms 质谱系统拥有技术，兼顾灵活性、易用性、可靠性，可快速准确提供高质量数据。pufiflash 快速制备系统实现智能纯化，多种检测方式可供选择，色谱柱齐全，性能优越。
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实验中使用了两种略有不同的设置。在第一种方法中，使用注射器将反应混合物注入质谱中(通过阀门，图1)。
第二种情况，使用注射泵系统输送试剂，通过阀门切换自动将样品转移到质谱中（图2）， cms 的数据输入到反应优化和数据处理软件中。
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扫描时间：400ms；
扫描速度：1750 m/z units/s；
流速：0.2ml/min；
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离子源：esi；
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capillary voltage：80v；
source offset：30；
source gas temp：250℃；
esi voltage：3500v；
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使用 cms 监测流动池中不同停留时间的反应，可以密切监测反应进程，看到大量杂质/中间体的形成条件，并且可以选择最佳停留时间。该反应通过两种不同的中间体进行，如果反应没有得到适当控制和优化，最终可能会成为杂质。因此，密切监测和了解这一过程至关重要。
在本实验中，通过流动化学设备自动确定试剂配比，输送不同组分的反应混合物。通过 expression cms 实时监测原料、产物和中间体，有利于后续优化反应。
结论
1、expression cms 是与流动化学系统联用的理想质谱仪。
2、expression cms 上具有多个信号输入和输出口，使其具有灵活的接口功能。
3、expression cms 分析提供了有关反应的详细实时信息，这些信息通常是其他分析技术（例如色谱、核磁共振、红外/近红外、紫外）无法提供的。
4、esi 和 apci 多种离子源选项扩展了可监控的反应范围。
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