氟化物概念及测定方法
氟化物概念及测定方法
氟化物(f-)是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适宜浓度为0.5～1.0mg/l(f-).当长期饮用含氟量高于1～1.5mg/l的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4mg/l时,则可致氟骨病.
氟化物广泛存在于天然水体中.有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟矿物的废水中常常都存在氟化物.
⒈方法选择
水中氟化物的测定方法主要有:离子色谱法、氟离子选择电极法、氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法.离子色谱法已被国内外普遍使用,其方法简便、快速、相对干扰较少,测定范围是0.06～10mg/l.电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊、有颜色均可测定,测量范围为0.05～1900mg/l.比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定0.05～1.8mg/lf-.茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1～2.5mg/lf-,由于是目视比色,误差比较大.氟化物含量大于5mg/l时可以用硝酸钍滴定法.对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏.
2.水样的采集与保存
必须用聚乙烯瓶采集和贮存水样.
㈠氟试剂分光光度法
1.方法原理
氟离子在ph4.1的乙酸盐缓冲介质中,与氟试剂和硝酸镧反应,生成蓝色三元络合物,颜色的强度与氟离子浓度成正比.在620nm波长处定量测量氟化物(f-).
2.干扰及消除
含5µg氟化物的25ml显色液中,在下述离子的含量(mg)以下时,对测定不干扰:cl-30;so5.0;no3.0;b4o2.0;mg2+2.0;nh1.0;ca2+0.5.下述离子含量(µg)亦不干扰测定:po
200;sio100;cr6+40;cu2+10;pb2+10;mn2+10;hg2+5;ag+5;zn2+5;fe3+2.5;al3+2.5;co2+2.5;ni2+2.5;mo6+2.5.
当干扰离子超过上述含量时,可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而消除.
3.方法的适用范围
水样体积为25ml,使用光程为30mm比色皿,本法的*低检出浓度为0.05mg/l氟化物;测定上限为1.80mg/l.本法适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物含量的测定.
4.仪器
①分光光度计,光程为30mm的比色皿.
②ph计.
③25ml容量瓶.
5.试剂
①丙酮(c2h6co).
②氟化物标准贮备液:称取0.2210g基准氟化钠(naf)(预先于105～110℃干燥2h,或者于500～600℃干燥约40min,冷却),用水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀.马上转移入干燥洁净的聚乙烯瓶中贮存.此溶液每毫升含氟离子100µg.
③氟化物标准使用液:吸取氟化物标准贮备液20.0ml,移入1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至标线,贮于聚乙稀瓶中.此溶液每毫升含2.00µgf-.
④0.001mol/l氟试剂溶液:称取0.1930g氟试剂(3-甲基胺-茜素-二乙酸,简称alc,c14h7o4·ch2n(ch2cooh)2),加5ml去离子水湿润,滴加1mol/l氢氧化钠溶液使其溶解,再加0.125g乙酸钠(ch3coona·3h2o),用1mol/l盐酸溶液调节ph至5.0,用去离子水稀释至500ml,贮于棕色瓶中.
⑤0.001mol/l硝酸镧溶液:称取0.433g硝酸镧(la(no3)3·6h2o),用少量1mol/l盐酸溶液溶解,以1mol/l乙酸钠溶液调节ph为4.1,用去离子水稀释至1000ml.
⑥ph4.1缓冲液:称取35g无水乙酸钠(ch3coona)溶于800ml去离子水中,加75ml冰乙酸,用去离子水稀释至1000ml,用乙酸或氢氧化钠溶液在ph计上调节ph为4.1.
⑦混合显色剂:取氟试剂溶液、缓冲溶液,丙酮及硝酸镧溶液按体积比以3：1：3：3混合即得,临用时配制.
⑧1mol/l盐酸溶液:取8.4ml浓盐酸用水稀释至100ml.
⑨1mol/l氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml.
⒍步骤
⑴样品测定
分取适量水样或馏出液置25ml容量瓶中,准确加入10.00ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀.放置0.5h,用30mm比色皿于620nm波长处,以试剂空白为参比,测定吸光度.
⑵校准曲线的绘制
于6个25ml容量瓶中,分别加入氟化物标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,用去离子水稀释至10ml,准确加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀.以下按样品测定步骤进行.
⒎计算
氟化物(f-,mg/l)=
式中:m 由校准曲线查得的氟含量(µg);
v水样体积(ml).
⒏精密度和准确度
三个实验室分析含0.50mg/l氟化物的统一标准溶液,实验室内相对标准偏差为1.2%;实验室间相对标准偏差为1.2%,相对误差为-0.8%;回收率为98%.
⒐注意事项
若水样呈强酸性或强碱性,应在测定前用1mol/l氢氧化钠溶液或1mol/l盐酸溶液调节至中性.
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氟化物广泛存在于天然水体中.有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟矿物的废水中常常都存在氟化物.
⒈方法选择
水中氟化物的测定方法主要有:离子色谱法、氟离子选择电极法、氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法.离子色谱法已被国内外普遍使用,其方法简便、快速、相对干扰较少,测定范围是0.06～10mg/l.电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊、有颜色均可测定,测量范围为0.05～1900mg/l.比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定0.05～1.8mg/lf-.茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1～2.5mg/lf-,由于是目视比色,误差比较大.氟化物含量大于5mg/l时可以用硝酸钍滴定法.对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏.
2.水样的采集与保存
必须用聚乙烯瓶采集和贮存水样.
㈠氟试剂分光光度法
1.方法原理
氟离子在ph4.1的乙酸盐缓冲介质中,与氟试剂和硝酸镧反应,生成蓝色三元络合物,颜色的强度与氟离子浓度成正比.在620nm波长处定量测量氟化物(f-).
2.干扰及消除
含5µg氟化物的25ml显色液中,在下述离子的含量(mg)以下时,对测定不干扰:cl-30;so5.0;no3.0;b4o2.0;mg2+2.0;nh1.0;ca2+0.5.下述离子含量(µg)亦不干扰测定:po
200;sio100;cr6+40;cu2+10;pb2+10;mn2+10;hg2+5;ag+5;zn2+5;fe3+2.5;al3+2.5;co2+2.5;ni2+2.5;mo6+2.5.
当干扰离子超过上述含量时,可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而消除.
3.方法的适用范围
水样体积为25ml,使用光程为30mm比色皿,本法的*低检出浓度为0.05mg/l氟化物;测定上限为1.80mg/l.本法适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物含量的测定.
4.仪器
①分光光度计,光程为30mm的比色皿.
②ph计.
③25ml容量瓶.
5.试剂
①丙酮(c2h6co).
②氟化物标准贮备液:称取0.2210g基准氟化钠(naf)(预先于105～110℃干燥2h,或者于500～600℃干燥约40min,冷却),用水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀.马上转移入干燥洁净的聚乙烯瓶中贮存.此溶液每毫升含氟离子100µg.
③氟化物标准使用液:吸取氟化物标准贮备液20.0ml,移入1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至标线,贮于聚乙稀瓶中.此溶液每毫升含2.00µgf-.
④0.001mol/l氟试剂溶液:称取0.1930g氟试剂(3-甲基胺-茜素-二乙酸,简称alc,c14h7o4·ch2n(ch2cooh)2),加5ml去离子水湿润,滴加1mol/l氢氧化钠溶液使其溶解,再加0.125g乙酸钠(ch3coona·3h2o),用1mol/l盐酸溶液调节ph至5.0,用去离子水稀释至500ml,贮于棕色瓶中.
⑤0.001mol/l硝酸镧溶液:称取0.433g硝酸镧(la(no3)3·6h2o),用少量1mol/l盐酸溶液溶解,以1mol/l乙酸钠溶液调节ph为4.1,用去离子水稀释至1000ml.
⑥ph4.1缓冲液:称取35g无水乙酸钠(ch3coona)溶于800ml去离子水中,加75ml冰乙酸,用去离子水稀释至1000ml,用乙酸或氢氧化钠溶液在ph计上调节ph为4.1.
⑦混合显色剂:取氟试剂溶液、缓冲溶液,丙酮及硝酸镧溶液按体积比以3：1：3：3混合即得,临用时配制.
⑧1mol/l盐酸溶液:取8.4ml浓盐酸用水稀释至100ml.
⑨1mol/l氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml.
⒍步骤
⑴样品测定
分取适量水样或馏出液置25ml容量瓶中,准确加入10.00ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀.放置0.5h,用30mm比色皿于620nm波长处,以试剂空白为参比,测定吸光度.
⑵校准曲线的绘制
于6个25ml容量瓶中,分别加入氟化物标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,用去离子水稀释至10ml,准确加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀.以下按样品测定步骤进行.
⒎计算
氟化物(f-,mg/l)=
式中:m 由校准曲线查得的氟含量(µg);
v水样体积(ml).
⒏精密度和准确度
三个实验室分析含0.50mg/l氟化物的统一标准溶液,实验室内相对标准偏差为1.2%;实验室间相对标准偏差为1.2%,相对误差为-0.8%;回收率为98%.
⒐注意事项
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