工业碳酸钴-钴含量测定 电位滴定法
hg/t 4520-2013 工业碳酸钴
范围
本标准规定了工业碳酸钴的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包袋、运输和贮存。
本标准适用于钴精矿和钴废料回收生产的工业碳酸钴，主要用作生产其它钴盐、氧化钴及金属钴的原料，陶瓷工业中用作着色剂，采矿行业中用作选矿剂，有机工业用作于制造催化剂、伪装涂料和化学温度指示剂，农业上用作微量元素肥料等。
分子式和相对分子质量
分子式: coco3
相对分子质量: 118.93(按2011年相对原于质量)
分型
按工业碳酸钴的生产原料不同，将其分为两种型号: ⅰ型(钴精矿生产)、ⅱ型(钴废料回收生产)。
要求
外观: 为红色颗粒状粉末。
工业碳酸钴按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。
试验方法
钴含量测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中，用k3[fe(cn)6]将co(ⅱ)氧化为co(ⅲ)，过量的k3[fe(cn)6]以co(ⅱ)标准滴定溶液返滴定。
试剂
氯化铵。
硝酸溶液: 1+1。
盐酸溶液: 1+1。
氨水-柠檬酸铵混合溶液:
称取50g柠檬酸铵于水中，加入350ml氨水，用水稀释至1000ml，混匀。
钴标准滴定溶液，ρ(co)=3g/l。
称取3.000g金属钴(钴质量分数不小于99.98%)，至0.0002g，置于400ml烧杯中，加少量水覆盖，缓慢加入30ml硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却室温后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
k3[fe(cn)6]标准滴定溶液，c(k3[fe(cn)6])≈0.05mol/l:
配置: 称取约17g k3[fe(cn)6]溶解于水中，干过滤，用水稀释至1000ml，混匀。
标定: 用移液管移取20ml k3[fe(cn)6]溶液，置于250ml烧杯中，加5g氯化铵，80ml氨水-柠檬酸铵混合溶液，放一枚塑料封闭的搅拌珠，以下同试样操作，在自动电位滴定仪上用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
k3[fe(cn)6]标准滴定溶液浓度以c 计，数值以摩尔每升(mol/l)表示，按公式(1)计算:
式中:
v1一一滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v一一标定所移取k3[fe(cn)6]溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
ρ 一一钴标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升(g/l)；
m一一钴(co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=58.93)。
仪器、设备
自动电位滴定仪，附磁力搅拌器、铂电极、钨电极。
分析步骤
称取约1.2g试样，至0.002g，置于150ml烧杯中，加入少量水湿润，加入20ml盐酸溶液，于电炉上加热至*溶解，低温蒸发至湿盐状，取下稍冷却后，加水并煮沸溶解，冷却后，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移被管移取20ml k3[fe(cn)6]标准滴定溶液于250ml烧杯中，加5g氯化铵，80ml氨水-柠檬酸铵混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌，然后用移液管准确加入20ml试样溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
结果计算
钴含量以钴(co)的质量分数ω1计，按公式(2)计算:
式中:
v1一一准确加入k3[fe(cn)6]标准溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v2一一滴定过量k3[fe(cn)6]标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
co一一钴标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升(g/l)；
c 一一k3[fe(cn)6]标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)；
m 一一钴(co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=58.93)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。
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分子式和相对分子质量
分子式: coco3
相对分子质量: 118.93(按2011年相对原于质量)
分型
按工业碳酸钴的生产原料不同，将其分为两种型号: ⅰ型(钴精矿生产)、ⅱ型(钴废料回收生产)。
要求
外观: 为红色颗粒状粉末。
工业碳酸钴按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。
试验方法
钴含量测定
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方法提要
在氨性溶液中，用k3[fe(cn)6]将co(ⅱ)氧化为co(ⅲ)，过量的k3[fe(cn)6]以co(ⅱ)标准滴定溶液返滴定。
试剂
氯化铵。
硝酸溶液: 1+1。
盐酸溶液: 1+1。
氨水-柠檬酸铵混合溶液:
称取50g柠檬酸铵于水中，加入350ml氨水，用水稀释至1000ml，混匀。
钴标准滴定溶液，ρ(co)=3g/l。
称取3.000g金属钴(钴质量分数不小于99.98%)，至0.0002g，置于400ml烧杯中，加少量水覆盖，缓慢加入30ml硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却室温后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
k3[fe(cn)6]标准滴定溶液，c(k3[fe(cn)6])≈0.05mol/l:
配置: 称取约17g k3[fe(cn)6]溶解于水中，干过滤，用水稀释至1000ml，混匀。
标定: 用移液管移取20ml k3[fe(cn)6]溶液，置于250ml烧杯中，加5g氯化铵，80ml氨水-柠檬酸铵混合溶液，放一枚塑料封闭的搅拌珠，以下同试样操作，在自动电位滴定仪上用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
k3[fe(cn)6]标准滴定溶液浓度以c 计，数值以摩尔每升(mol/l)表示，按公式(1)计算:
式中:
v1一一滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v一一标定所移取k3[fe(cn)6]溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
ρ 一一钴标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升(g/l)；
m一一钴(co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=58.93)。
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式中:
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v2一一滴定过量k3[fe(cn)6]标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
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c 一一k3[fe(cn)6]标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)；
m 一一钴(co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=58.93)。
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