硫化促进剂NOBS-游离胺和纯度的测定
gb/t 8829-2006 硫化促进剂nobs
范围
本标准规定了橡胶工业用硫化促进剂nobs的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于2-硫醇基苯骈噻唑(硫化促进剂m)和吗啉制得的硫化促进剂nobs。
化学名称: n-氧二乙撑基-2-苯骈噻唑次磺酰胺
结构式:
分子式: c11h12n2s2o
相对分子质量: 252.30(2001年相对原子质量)
要求
硫化促进剂nobs应符合表1的技术要求。
试验方法
游离胺和纯度的测定
原理
中和游离胺后的次磺酰胺被巯基苯骈噻唑溶液还原。加入过量盐酸，然后以氢氧化钠溶液滴定未反应的盐酸。
仪器
移液管: 25ml。
滴定管: 25ml，分度值0.05ml。
烧杯: 250ml。
恒温水浴: 能够保能温度在(55±2)°c。
秒表。
磁力搅拌器。
电位滴定仪。
分析步骤
称取约2g研细的试样(至0.0001g)，加入50ml无水乙醇，搅拌至溶解。如果需要，在不高于55°c的温度下加热此溶液，可保留轻微的浑浊。冷却至温室，加3滴溴酚蓝指示剂，用0.1mol/l的盐酸标准滴定溶液滴定游离胺到溶液呈蓝绿色。加入50ml新制备的巯基苯骈噻唑溶液，然后立即用移液管准确加入25ml 0.5mol/l的盐酸标准滴定溶液，于保持在(55±2)°c恒温水浴中，用秒表控制时间，搅拌此溶液5min。以0.5mol/l的氢氧化钠标准滴定溶液，用电位滴定仪滴定未反应的盐酸。接近终点时，记录每次加入0.1ml氢氧化钠标准滴定溶液滴定后的电势，直到过了终点。
游离胺结果的计算
游离胺以质量分数ω2计，数值以%表示，按式(2)计算:
式中:
v1一一加入0.1mol/l盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c1 一一加入0.1mol/l盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一试样质量的数值，单位为克(g)；
m1一一吗啉摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m1=87.12)。
纯度结果的计算
纯度以质量分数ω3计，数值以%表示，按式(3)计算:
式中:
v2一一加入0.5mol/l盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c2 一一加入0.5mol/l盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
v3一一消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c3 一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
m2一一硫化促进剂nobs的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m2=252.30)。
允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为纯度测定结果，两次平行测定结果的允许差不大于0.3%。
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要求
硫化促进剂nobs应符合表1的技术要求。
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原理
中和游离胺后的次磺酰胺被巯基苯骈噻唑溶液还原。加入过量盐酸，然后以氢氧化钠溶液滴定未反应的盐酸。
仪器
移液管: 25ml。
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烧杯: 250ml。
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分析步骤
称取约2g研细的试样(至0.0001g)，加入50ml无水乙醇，搅拌至溶解。如果需要，在不高于55°c的温度下加热此溶液，可保留轻微的浑浊。冷却至温室，加3滴溴酚蓝指示剂，用0.1mol/l的盐酸标准滴定溶液滴定游离胺到溶液呈蓝绿色。加入50ml新制备的巯基苯骈噻唑溶液，然后立即用移液管准确加入25ml 0.5mol/l的盐酸标准滴定溶液，于保持在(55±2)°c恒温水浴中，用秒表控制时间，搅拌此溶液5min。以0.5mol/l的氢氧化钠标准滴定溶液，用电位滴定仪滴定未反应的盐酸。接近终点时，记录每次加入0.1ml氢氧化钠标准滴定溶液滴定后的电势，直到过了终点。
游离胺结果的计算
游离胺以质量分数ω2计，数值以%表示，按式(2)计算:
式中:
v1一一加入0.1mol/l盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c1 一一加入0.1mol/l盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一试样质量的数值，单位为克(g)；
m1一一吗啉摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m1=87.12)。
纯度结果的计算
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式中:
v2一一加入0.5mol/l盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c2 一一加入0.5mol/l盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
v3一一消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c3 一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
m2一一硫化促进剂nobs的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m2=252.30)。
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