GB/T 33087-2016 仪器分析用高纯水规格及试验方法
中华人民共和国国家标准
gb/t 33087—2016
仪器分析用高纯水规格及试验方法
ultra pure water for instrumental analysis specification and test methods
前言
本标准按照gb/t 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(sac/tc 63/sc3)归口。
本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、默克化工技术(上海)有限公司。
本标准参加起草单位：上海市计量测试技术研究院、泰州市产品质量监督检验所、国家纳米科学中心。
本标准主要起草人：全灿、赵鹏、李春华、韦超、李红梅、朴玲玉、隋志伟、史乃捷、黄银波、陈妍、高俊伟、储琳、杨银芬、熊莺。
仪器分析用高纯水规格及试验方法
1范围
本标准规定了仪器分析用高纯水的规格和试验方法。
本标准适用于经0.22 μm微孔滤膜过滤的仪器分析用高纯水的检验。
2规范性引下列文件对于本文件的应用是需要的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改）适用于本文件。
gb/t1446.1电子级水
gb/t11446.3电子级水测试方法通则
gb/t11446.7电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法
gb/t11446.10电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法
gb/t13966分析仪器术语
gb/t 23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
gb/t 30301—2013高纯试剂试验方法通则
3术语和定义
gb/t 11446.1,gb/t 11446.3.gb/t 11446.7.gb/t13966界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
高纯水ultra pure water
将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除至低程度的水。
3.2
仪器分析用高纯水ultra pure water for instrumental analysis
仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水。
3.3
在线监测on-line monitoring
在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据。
3.4
背景等效浓度background equivalent concentration；bec
与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本底强度。
4规格
仪器分析用高纯水的规格见表1。
表1仪器分析用高纯水的规格
名称
规格
电阻率（25'c），ρ（（mω·cm））
>18
总有机碳(toc)，ρ（μg/l）
<50
钠离子，ρ（μg/l）
≤1
氯离子，ρ（μg/l）
≤1
硅，ρ（μg/l）
<10
细菌总数/(cfu/ml)
合格
注：细菌总数需要时测定。
5试验
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.1一般规定
除另有规定外，本标准涉及的试剂、器具与容器清洗、试验环境和标准溶液制备应按照gb/t30301-2013规定。标准系列溶液应现用现配。
5.2取样与储存
5.2.1取样器具
用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为含氟塑料［如全氟烷氧基树脂(pfa)、聚四氟乙烯(ptfe)等］或低溶出的聚乙烯塑料［如高密度聚乙烯(hdpe)或低密度聚乙烯(ldpe)等］。用于总有机碳测定时，应使用带有磨口塞的低溶出玻璃器具，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。
5.2.2取样
取样环境应符合gb/t 30301—2013中第7章的规定。取样应使用干净、密闭、专用的器具。取样前应运行制水系统10min〜30mm,并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存。
5.2.3储存
制取样品后，应尽量缩短存放时间。如需储存，应冷藏避光，使用前平衡至室温。
5.3电阻率
5.3.1仪器
具有温度自动补偿功能的在线式电导率仪。电导池电极常数为0.0l cm-1。温度测量精度应达到0.1°c。
5.3.2操作步骤
将电导率仪电导池与制水系统连接，通水排尽气泡，调节水流速度至恒定，待电阻率读数稳定后，记录水温和电阻率。
5.4总有机碳
5.4.1仪器
紫外氧化-非分散红外检测或紫外氧化-电导率检测的总有机碳分析仪。仪器检出限应低于5μg/l。检出限测定见gb/t23942—2009的附录d。
5.4.2标准溶液制备
无机碳标准溶液（400mg/l）:分别准确称取1.4000g存放于干燥器内的碳酸氢钠和1.7634g于270°c-300 °c下灼烧至恒量的无水碳酸钠，溶于水，定容至1l。
有机碳标准溶液（400mg/l）:准确称取0.8502g于105°c〜110°c下干燥至恒量的邻苯二甲酸氢钾，溶于水,定容至1l。
5.4.3操作步骤
分取无机碳标准溶液和有机碳标准溶液，配制成质量浓度为50μg/l〜500μg/l的无机碳和有机碳的混合标准溶液系列，待仪器基线稳定后，依次注入总有机碳分析仪中，记录无机碳和总碳峰面积，分别以无机碳质量浓度对峰面积及总碳质量浓度对峰面积作图，绘制标准曲线。
将样品注入总有机碳分析仪中，根据测得的无机碳峰面积和总碳峰面积，分别在相应标准曲线上查出样品中无机碳和总碳的质量浓度，两者之差即为总有机碳质量浓度。
5.5钠离子
5.5.1仪器
电感耦合等离子体质谱仪。钠离子的仪器检出限应低于0.1μg/l,检出限测定见gb/t23942—2009附录d。
5.5.2仪器条件
冷却气流量16l/min；辅助气流量1.8 l/min；载气流量1.05 l/min；工作功率1300w；钠质量数23。
5.5.3操作步骤
取4份样品，分别置于50ml聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加入钠离子标准溶液，使钠离子质量浓度为0.5μg/l,1.0μg/l,1.5μg/l,用样品定容。
优化操作条件，使钠离子的背景等效浓度低于0.3μg/l（测定方法见附录a）,待仪器稳定后进样分析。以钠离子的质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标，绘制曲线。曲线与横坐标的交点即为样品中 钠离子的质量浓度。
5.6氯离子
5.6.1仪器
离子色谱仪。氯离子仪器检出限应低于0.1μg/l。
5.6.2仪器条件
氢氧化钾淋洗液（0.022 mol/l）；系统流速0.25 ml/min；定量环容量1 000μl；阴离子交换色谱分析柱（φ2 mm×250 mm）;保护柱（φ2 mm×50 mm）;阴离子抑制器；电导检测器；检测器温度35°c。
5.6.3操作步骤
取4份样品，分别置于50ml聚丙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加入氯离子标准溶液,使氯离子质量浓度为0.5μg/l,1.0μg/l，.5μg/l,用样品定容。
优化操作条件，使氯离子方法检出限应低于0.3μg/l（测定方法见附录b）,待仪器稳定后进样分析。以氯离子质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线，曲线与横坐标的交点即为样品中氯离子的质量浓度。
5.7硅
5.7.1仪器
电感耦合等离子体质谱仪。硅元素的仪器检出限应低于1昭/，,测定方法见gb/t 23942—2009的附录d。
5.7.2仪器条件
冷却气流量16l/min；辅助气流量1.8 l/mm；载气流量1.05 l/min；工作功率1 300w；si质量数28。
5.7.3操作步骤
取4份样品，分别置于50ml聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加入硅元素标准溶液，使硅元素质量浓度为5.0μg/l、10.0μg/l、15.0μg/l,用样品定容。
优化操作条件，使硅元素背景等效浓度低于3μg/l（测定方法见附录a）,待仪器稳定后进样分析。以硅元素质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线，曲线与横坐标的交点即为样品中硅元素的质量浓度。
5.8细菌总数
5.8.1操作步骤
取100ml样品，按照gb/t 11446.10规定测定。
附录a
(规范性附录)
背景等效浓度测定方法
a.1实验步骤
配制质量浓度为0.5μg/l、1.0μg/l、1.5μg/l、2μg/l、5μg/l待测元素的标准溶液，测定系列标准溶液的强度值，根据线性归一法求出线性方程y=kx+b（k为方法灵敏度)。
取空白水，连续测试10次背景绝对计数值，计算待测元素背景绝对计数值的平均值(n)。
a.2计算
背景等效浓度按式(a.1)计算：
pb=n/k
式中：
pb背景等效浓度，单位为微克每升(μg/l)；
n——背景绝对计数值的平均值；
k——方法灵敏度，单位为升每微克(l/μg)。
附录b
(规范性附录)
离子色谱方法检出限的测定
b.1实验步骤
配制氯化物标准溶液(1.0μg/l),待仪器稳定时进行测定，计算出峰高h。
测试空白水，计算出基线峰高hn
方法检出限按式（b.i）
b.2计算：
lod=ps(10hn/h).............................(b.i)
lod-----方法检出限，单位为微克每升（μg/l）；
ps----- 氯化物标准溶液的浓度，单位为微克每升（μg/l）；
hn-----基线峰高，单位为微秒（μs）；
h------氯化物标准溶液的峰高，单位为微秒（μs）。
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gb/t 33087—2016
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ultra pure water for instrumental analysis specification and test methods
前言
本标准按照gb/t 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(sac/tc 63/sc3)归口。
本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、默克化工技术(上海)有限公司。
本标准参加起草单位：上海市计量测试技术研究院、泰州市产品质量监督检验所、国家纳米科学中心。
本标准主要起草人：全灿、赵鹏、李春华、韦超、李红梅、朴玲玉、隋志伟、史乃捷、黄银波、陈妍、高俊伟、储琳、杨银芬、熊莺。
仪器分析用高纯水规格及试验方法
1范围
本标准规定了仪器分析用高纯水的规格和试验方法。
本标准适用于经0.22 μm微孔滤膜过滤的仪器分析用高纯水的检验。
2规范性引下列文件对于本文件的应用是需要的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改）适用于本文件。
gb/t1446.1电子级水
gb/t11446.3电子级水测试方法通则
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gb/t 23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
gb/t 30301—2013高纯试剂试验方法通则
3术语和定义
gb/t 11446.1,gb/t 11446.3.gb/t 11446.7.gb/t13966界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
高纯水ultra pure water
将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除至低程度的水。
3.2
仪器分析用高纯水ultra pure water for instrumental analysis
仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水。
3.3
在线监测on-line monitoring
在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据。
3.4
背景等效浓度background equivalent concentration；bec
与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本底强度。
4规格
仪器分析用高纯水的规格见表1。
表1仪器分析用高纯水的规格
名称
规格
电阻率（25'c），ρ（（mω·cm））
>18
总有机碳(toc)，ρ（μg/l）
<50
钠离子，ρ（μg/l）
≤1
氯离子，ρ（μg/l）
≤1
硅，ρ（μg/l）
<10
细菌总数/(cfu/ml)
合格
注：细菌总数需要时测定。
5试验
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.1一般规定
除另有规定外，本标准涉及的试剂、器具与容器清洗、试验环境和标准溶液制备应按照gb/t30301-2013规定。标准系列溶液应现用现配。
5.2取样与储存
5.2.1取样器具
用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为含氟塑料［如全氟烷氧基树脂(pfa)、聚四氟乙烯(ptfe)等］或低溶出的聚乙烯塑料［如高密度聚乙烯(hdpe)或低密度聚乙烯(ldpe)等］。用于总有机碳测定时，应使用带有磨口塞的低溶出玻璃器具，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。
5.2.2取样
取样环境应符合gb/t 30301—2013中第7章的规定。取样应使用干净、密闭、专用的器具。取样前应运行制水系统10min〜30mm,并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存。
5.2.3储存
制取样品后，应尽量缩短存放时间。如需储存，应冷藏避光，使用前平衡至室温。
5.3电阻率
5.3.1仪器
具有温度自动补偿功能的在线式电导率仪。电导池电极常数为0.0l cm-1。温度测量精度应达到0.1°c。
5.3.2操作步骤
将电导率仪电导池与制水系统连接，通水排尽气泡，调节水流速度至恒定，待电阻率读数稳定后，记录水温和电阻率。
5.4总有机碳
5.4.1仪器
紫外氧化-非分散红外检测或紫外氧化-电导率检测的总有机碳分析仪。仪器检出限应低于5μg/l。检出限测定见gb/t23942—2009的附录d。
5.4.2标准溶液制备
无机碳标准溶液（400mg/l）:分别准确称取1.4000g存放于干燥器内的碳酸氢钠和1.7634g于270°c-300 °c下灼烧至恒量的无水碳酸钠，溶于水，定容至1l。
有机碳标准溶液（400mg/l）:准确称取0.8502g于105°c〜110°c下干燥至恒量的邻苯二甲酸氢钾，溶于水,定容至1l。
5.4.3操作步骤
分取无机碳标准溶液和有机碳标准溶液，配制成质量浓度为50μg/l〜500μg/l的无机碳和有机碳的混合标准溶液系列，待仪器基线稳定后，依次注入总有机碳分析仪中，记录无机碳和总碳峰面积，分别以无机碳质量浓度对峰面积及总碳质量浓度对峰面积作图，绘制标准曲线。
将样品注入总有机碳分析仪中，根据测得的无机碳峰面积和总碳峰面积，分别在相应标准曲线上查出样品中无机碳和总碳的质量浓度，两者之差即为总有机碳质量浓度。
5.5钠离子
5.5.1仪器
电感耦合等离子体质谱仪。钠离子的仪器检出限应低于0.1μg/l,检出限测定见gb/t23942—2009附录d。
5.5.2仪器条件
冷却气流量16l/min；辅助气流量1.8 l/min；载气流量1.05 l/min；工作功率1300w；钠质量数23。
5.5.3操作步骤
取4份样品，分别置于50ml聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加入钠离子标准溶液，使钠离子质量浓度为0.5μg/l,1.0μg/l,1.5μg/l,用样品定容。
优化操作条件，使钠离子的背景等效浓度低于0.3μg/l（测定方法见附录a）,待仪器稳定后进样分析。以钠离子的质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标，绘制曲线。曲线与横坐标的交点即为样品中 钠离子的质量浓度。
5.6氯离子
5.6.1仪器
离子色谱仪。氯离子仪器检出限应低于0.1μg/l。
5.6.2仪器条件
氢氧化钾淋洗液（0.022 mol/l）；系统流速0.25 ml/min；定量环容量1 000μl；阴离子交换色谱分析柱（φ2 mm×250 mm）;保护柱（φ2 mm×50 mm）;阴离子抑制器；电导检测器；检测器温度35°c。
5.6.3操作步骤
取4份样品，分别置于50ml聚丙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加入氯离子标准溶液,使氯离子质量浓度为0.5μg/l,1.0μg/l，.5μg/l,用样品定容。
优化操作条件，使氯离子方法检出限应低于0.3μg/l（测定方法见附录b）,待仪器稳定后进样分析。以氯离子质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线，曲线与横坐标的交点即为样品中氯离子的质量浓度。
5.7硅
5.7.1仪器
电感耦合等离子体质谱仪。硅元素的仪器检出限应低于1昭/，,测定方法见gb/t 23942—2009的附录d。
5.7.2仪器条件
冷却气流量16l/min；辅助气流量1.8 l/mm；载气流量1.05 l/min；工作功率1 300w；si质量数28。
5.7.3操作步骤
取4份样品，分别置于50ml聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加入硅元素标准溶液，使硅元素质量浓度为5.0μg/l、10.0μg/l、15.0μg/l,用样品定容。
优化操作条件，使硅元素背景等效浓度低于3μg/l（测定方法见附录a）,待仪器稳定后进样分析。以硅元素质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线，曲线与横坐标的交点即为样品中硅元素的质量浓度。
5.8细菌总数
5.8.1操作步骤
取100ml样品，按照gb/t 11446.10规定测定。
附录a
(规范性附录)
背景等效浓度测定方法
a.1实验步骤
配制质量浓度为0.5μg/l、1.0μg/l、1.5μg/l、2μg/l、5μg/l待测元素的标准溶液，测定系列标准溶液的强度值，根据线性归一法求出线性方程y=kx+b（k为方法灵敏度)。
取空白水，连续测试10次背景绝对计数值，计算待测元素背景绝对计数值的平均值(n)。
a.2计算
背景等效浓度按式(a.1)计算：
pb=n/k
式中：
pb背景等效浓度，单位为微克每升(μg/l)；
n——背景绝对计数值的平均值；
k——方法灵敏度，单位为升每微克(l/μg)。
附录b
(规范性附录)
离子色谱方法检出限的测定
b.1实验步骤
配制氯化物标准溶液(1.0μg/l),待仪器稳定时进行测定，计算出峰高h。
测试空白水，计算出基线峰高hn
方法检出限按式（b.i）
b.2计算：
lod=ps(10hn/h).............................(b.i)
lod-----方法检出限，单位为微克每升（μg/l）；
ps----- 氯化物标准溶液的浓度，单位为微克每升（μg/l）；
hn-----基线峰高，单位为微秒（μs）；
h------氯化物标准溶液的峰高，单位为微秒（μs）。
青海砝码，西宁砝码，格尔木砝码，德令哈砝码
铣床订购注意事项都有哪一些？
多功能中药提取罐设备特点
PZ941TC电动陶瓷排渣阀之产品主要特性及其外形与连接尺寸
德国festo气缸技术参数上详细介绍
GB/T 33087-2016 仪器分析用高纯水规格及试验方法
快速了解脑立体定位仪，让你轻松搞定脑部定位
便携式现场动平衡仪型号及技术数据
晟鼎小讲堂 ｜等离子清洗机怎么选？我们一文告诉你！
使用臭氧测试仪的注意事项与过程
数控车床CAK80385市场价格与80385车床轴承的选择有关
CAK63185数控车床价格与63185车床零件配合有关
数字式地磅安装的准备工作有哪些？
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