《固定污染源废气 共平面多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》发布

多氯联苯(pcbs)是一类以联苯为原料在金属催化剂的作用下,高温氯化合成的氯代联苯同系物与商业混合物的混合体系,其分子式为 c12h10-xclx。pcbs是斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。上很多机构都已经建立了pcbs 色谱分析的标准方法。目前常用的分析方法主要有色谱分析方法、生物分析方法、 免疫分析方法。
虽然pcbs在二十世纪八十年代已经禁止生产, 部分使用设备已经封存待销毁, 但在我国部分电力生产中依然在使用,同时由于封存不规范或其它原因,使pcbs流入环境。近年的研究结果表明,一些地区的农业土壤、河流沉积物、生物、 食品、甚至人体血液、母乳等都受不同程度的多氯联苯污染。为此,我国针对不同介质中多氯联苯制定了一系列的环境标准。
然而,标准中提出的监测分析方法已经不适用于当前的环境形势。此外,在pcbs中不同的同类物其生物毒性及持久性差异较大,单单计算一个总量不足以说明问题。因此制定多氯联苯单体物质的分析方法,特别是一些毒性当量大的二噁英类或共平面多氯联苯单体及持久性指示物质分析方法非常重要。
近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范污染源排放废气中多氯联苯的测定方法,*组织制定了《固定污染源废气 共平面多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》。现面向有关单位征求意见,征求意见截止时间为2020年6月30日。
该项新标准规定了采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(hrgc-hrms) 对固定污染源有组织和无组织废气中12 种共平面多氯联苯化合物(二噁英类多氯联苯)进行定性和定量的分析方法,适用于由于燃烧、化学反应等从烟道、烟囱及排气管道排出的废气中12种共平面多氯联苯化合物的测定。
采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定固定污染源废气中的共平面多氯联苯的方法原理为:本方法利用滤膜(或滤筒)和吸附材料对固定污染源有组织和无组织废气中的多氯联苯进行采样,采集的样品加入同位素标记采样内标, 分别对滤膜(或滤筒)和吸附材料进行处理得到样品提取液,再经过净化和浓缩转化为终分析试样,用高分辨气相色谱-高分辨质谱法(hrgc-hrms)进行定性和定量分析。
测定过程中使用的试剂和材料包括丙酮、甲苯、正己烷、二氯甲烷、甲醇、壬烷、无水硫酸钠、盐酸、硫酸、氢氧化钠溶液、硅胶、2%氢氧化钠碱性硅胶、活性碳分散硅胶、采样内标、玻璃纤维滤筒、氮气等。检测使用的仪器设备包括采样装置、前处理装置、分析仪器三大类。其中,分析仪器主要有高分辨气相色谱、高分辨质谱仪。
需要注意的是,在实验过程中所使用的标准物质、溶剂等均为有毒物质,配制过程应在通风橱中进行,并注意佩戴防护器具,避免吸入、接触皮肤和衣物。
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