电位定法测定电镀溶液中的氯离子和硼酸含量
1前言电镀的原理是以金属为阳极，镀件为阴极，通以直流电后在阴极（镀件）上沉积上一层均匀、致密的镀层。而阳极在通电过程中极易钝化，为了保证阳极的正常溶解，需要在镀液中加入一定量的阳极活化剂。
在镀液中加入氯离子不仅能去阳极极化并改善阳极溶解防止其钝化，还能作为导电盐而增加电导。因此氯离子的浓度将直接影响镀液的性能。
硼酸在镀液中主要用作缓冲剂，使其ph值维持在一定的范围内。以镀镍液为例：当镀镍液的ph值过低，将使阴极电流效率下降；而ph值过高时，会使镀层脆性增加，同时ni(oh)2胶体在电极表面的吸附，还会造成氢气泡的滞留，使镀层孔隙率增加。正因硼酸有上述作用，所以生产中必须严格控制硼酸含量。
本文采用电位滴定的方式，配合自动进样器，操作省时省力，结果更加准确可靠。
1仪器与设备1.1仪器
gt50电位滴定仪，gt50自动进样器，银复合电极，ph复合电极，甘油混合液
1.2试剂
*溶液（0.0509mol/l），ph=10的缓冲溶液，氢氧化钠溶液（0.1mol/l）
2实验方法2.1实验步骤
（1）氯离子
精确量取试样1.0ml于滴定杯中，加入50ml水。平行处理三次以上，并将相应滴定杯放置在自动进样器上，设置方法，用*溶液滴定，记录用量。同时做空白实验。
（2）硼酸
精确量取试样1.0ml于滴定杯中，先加入40ml水，再加入25ml甘油混合液，平行处理三次以上，并将相应滴定杯放置在自动进样器上，设置方法，。用氢氧化钠溶液滴定，记录用量。同时做空白实验。
1.1参数设置
（1）氯离子
滴定模式：动态滴定
搅拌速度：6
电极平衡时间：4s
预搅拌时间：10s
电极平衡电位：1mv
滴定速度：标准
小添加体积：0.02ml
预滴定添加体积：0.5ml
结束体积：10ml
预滴定搅拌时间：6s
电位突跃量：400
预控mv值：无
（2）硼酸
滴定模式：终点滴定
搅拌速度：6
电极平衡时间：5s
预搅拌时间：8s
电极平衡电位：1mv
快滴体积：0.3ml
终点值（ph）：8.4
慢滴体积：0.02ml
终点预控范围（ph）：8.1
预滴定添加体积：4.5ml
延时：10s
预滴定搅拌时间：6s
相关系数：61.8
结束体积：10ml
1结果与讨论
1.1结果
（1）氯离子
空白体积：0.02ml
编 号
滴定样品体积
（ml）
取样量
（ml）
氯含量
（g/l）
平 均 值
（g/l）
1
2.351
1.0
4.21
4.29
2
2.420
4.33
3
2.420
4.33
4
2.400
4.29
（2）硼酸含量
空白体积：0.11ml
1#镀液
编 号
滴定样品体积
（ml）
取样量
（ml）
硼酸含量（g/
l）
平 均 值
（g/l）
1
5.522
1.0
34.25
34.75
2
5.580
34.62
3
5.701
35.38
2#镀液
编 号
滴定样品体积
（ml）
取样量
（ml）
硼酸含量
（g/l）
平 均 值
（g/l）
1
5.503
1.0
34.13
34.12
2
5.450
34.79
3
5.440
33.73
计算公式
（1）氯离子
式中：
x--氯离子的含量，单位是克每升（g/l）；
v1--滴定试样时*溶液的消耗量，单位为毫升（ml）；v0--滴定空白时*溶液的消耗量，单位为毫升（ml）；c --*溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l）；
v--样品的体积，单位为（ml）；
35.5--氯的分子量。
（2）硼酸
式中：
x--硼酸的含量，单位是克每升（g/l）；
v1--滴定试样时氢氧化钠溶液的消耗量，单位为毫升（ml）；v0--滴定空白时氢氧化钠溶液的消耗量，单位为毫升（ml）；c --氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l）；
v--样品的体积，单位为（ml）；
61.8 --硼酸的分子量。
1.1图谱
（1）氯离子含量
（2）硼酸含量
1.1结论
测定硼酸时可做预实验（即通过*指示剂判定溶液终点ph）。参考溶液颜色变化选择ph=8.4作为仪器“终点滴定”模式的终点值。选择合适的参数用自动进样器可以让单个样品在4min左右完成滴定和清洗的步骤。测定氯离子时，选择合适的参数用自动进样器可以让单个样品在2min左右完成滴定和清洗的步骤。
用此方法测定这两种成分操作简单，重复性良好。
注意事项
1、自动进样器采用喷淋清洗，喷淋时间设置6s即可。
2、试剂的添加可使用滴定模块自动完成。
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在镀液中加入氯离子不仅能去阳极极化并改善阳极溶解防止其钝化，还能作为导电盐而增加电导。因此氯离子的浓度将直接影响镀液的性能。
硼酸在镀液中主要用作缓冲剂，使其ph值维持在一定的范围内。以镀镍液为例：当镀镍液的ph值过低，将使阴极电流效率下降；而ph值过高时，会使镀层脆性增加，同时ni(oh)2胶体在电极表面的吸附，还会造成氢气泡的滞留，使镀层孔隙率增加。正因硼酸有上述作用，所以生产中必须严格控制硼酸含量。
本文采用电位滴定的方式，配合自动进样器，操作省时省力，结果更加准确可靠。
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1.2试剂
*溶液（0.0509mol/l），ph=10的缓冲溶液，氢氧化钠溶液（0.1mol/l）
2实验方法2.1实验步骤
（1）氯离子
精确量取试样1.0ml于滴定杯中，加入50ml水。平行处理三次以上，并将相应滴定杯放置在自动进样器上，设置方法，用*溶液滴定，记录用量。同时做空白实验。
（2）硼酸
精确量取试样1.0ml于滴定杯中，先加入40ml水，再加入25ml甘油混合液，平行处理三次以上，并将相应滴定杯放置在自动进样器上，设置方法，。用氢氧化钠溶液滴定，记录用量。同时做空白实验。
1.1参数设置
（1）氯离子
滴定模式：动态滴定
搅拌速度：6
电极平衡时间：4s
预搅拌时间：10s
电极平衡电位：1mv
滴定速度：标准
小添加体积：0.02ml
预滴定添加体积：0.5ml
结束体积：10ml
预滴定搅拌时间：6s
电位突跃量：400
预控mv值：无
（2）硼酸
滴定模式：终点滴定
搅拌速度：6
电极平衡时间：5s
预搅拌时间：8s
电极平衡电位：1mv
快滴体积：0.3ml
终点值（ph）：8.4
慢滴体积：0.02ml
终点预控范围（ph）：8.1
预滴定添加体积：4.5ml
延时：10s
预滴定搅拌时间：6s
相关系数：61.8
结束体积：10ml
1结果与讨论
1.1结果
（1）氯离子
空白体积：0.02ml
编 号
滴定样品体积
（ml）
取样量
（ml）
氯含量
（g/l）
平 均 值
（g/l）
1
2.351
1.0
4.21
4.29
2
2.420
4.33
3
2.420
4.33
4
2.400
4.29
（2）硼酸含量
空白体积：0.11ml
1#镀液
编 号
滴定样品体积
（ml）
取样量
（ml）
硼酸含量（g/
l）
平 均 值
（g/l）
1
5.522
1.0
34.25
34.75
2
5.580
34.62
3
5.701
35.38
2#镀液
编 号
滴定样品体积
（ml）
取样量
（ml）
硼酸含量
（g/l）
平 均 值
（g/l）
1
5.503
1.0
34.13
34.12
2
5.450
34.79
3
5.440
33.73
计算公式
（1）氯离子
式中：
x--氯离子的含量，单位是克每升（g/l）；
v1--滴定试样时*溶液的消耗量，单位为毫升（ml）；v0--滴定空白时*溶液的消耗量，单位为毫升（ml）；c --*溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l）；
v--样品的体积，单位为（ml）；
35.5--氯的分子量。
（2）硼酸
式中：
x--硼酸的含量，单位是克每升（g/l）；
v1--滴定试样时氢氧化钠溶液的消耗量，单位为毫升（ml）；v0--滴定空白时氢氧化钠溶液的消耗量，单位为毫升（ml）；c --氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l）；
v--样品的体积，单位为（ml）；
61.8 --硼酸的分子量。
1.1图谱
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（2）硼酸含量
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2、试剂的添加可使用滴定模块自动完成。
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