工业硫酸钴-钴含量的测定
hg/t 4822-2015 工业硫酸钴
范围
本标准规定了工业硫酸钴的分型，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。
本标准适用于钴精矿、粗制钴盐和含钴废料生产的工业硫酸钴。该产品主要用于制作电池材料、电子材料及其他钴盐的原料，还用于陶瓷釉料、油漆催干剂、电镀以及生产含钴颜料等。
分子式和相对分子质量
分子式: coso4·7h2o
相对分子质量: 281.11(按2013年相对原子质量)
分型
按工业硫酸钴的生产原料不同，将其分为两种型号: ⅰ型(钴精矿或粗制钴盐生产)、ⅱ型(含钴废料生产)。
要求
外观:玫瑰红色结晶粉末。
工业硫酸钴按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。
试验方法
钴含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中，用k3[fe(cn)6]将co(ⅱ)氧化为co(ⅲ)，过量的k3[fe(cn)6]以co(ⅱ)标准滴定溶液返滴定。
co2+十[fe(cn)6]3- →co3+十[fe(cn)6]4-
试剂
氯化铵。
硝酸溶液:1+1。
盐酸溶液:1+1。
氨水-柠檬酸铵混合液。
称取50g柠檬酸铵，溶于水，加入350ml氨水，用水稀释至1000ml，混匀。
钴标准滴定溶液:ρ(co)=3.000g/l。
称取3.000g金属钴(钴质量分数不小子99.99%)，置于400ml烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入30ml硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000ml容量瓶中，用水稀稀至刻度，混匀。
k3[fe(cn)6]标准滴定溶液:c{k3[fe(cn)6]}≈0.05mol/l。
其配制、标定及计算方法如下:
a) 配制。称取约17g k3[fe(cn)6]，溶解于水中，过滤后，用水稀释至1000ml，混匀。
b) 标定。用移液管移取20ml k3[fe(cn)6]标准滴定溶液，置于250ml烧杯中，加入5g氯化铵、80ml氨水-柠檬酸铵混合液，放入一枚塑料封闭的搅拌珠，在自动电位滴定仪上用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
c) 计算。k3[fe(cn)6]标准滴定溶液浓度以c 计，数值以摩尔每升(mol/l)表示，按公式(1)计算:
式中:
v1一一滴定k3[fe(cn)6]标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v 一一标定所移取k3[fe(cn)6]标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
ρ 一一钴标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升(g/l)；
m一一钴(co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=58.93)。
仪器、设备
自动电位滴定仪: 附磁力搅拌器、铂电极、钨电极。
分析步骤
称取约2.6g试样，至0.0002g。置于150ml烧杯中，加水并煮沸溶解，冷却后，移入200ml容量瓶中，用水稀稀至刻度，摇匀。
用移液管移取20ml k3[fe(cn)6]标准滴定溶液，置于250ml烧杯中，加入5g氯化铵、80ml氨水-柠檬酸铵混合液，置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入20ml试验溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
结果计算
钴含量以钴(co)的质量分数ω1 计，按公式(2)计算:
式中:
v1一一准确加入k3[fe(cn)6]标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v2一一滴定过量k3[fe(cn)6]标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
ρ一一钴标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升(g/l)；
c 一一k3[fe(cn)6]标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
m 一一钴(co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=58.93)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.1%。
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范围
本标准规定了工业硫酸钴的分型，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。
本标准适用于钴精矿、粗制钴盐和含钴废料生产的工业硫酸钴。该产品主要用于制作电池材料、电子材料及其他钴盐的原料，还用于陶瓷釉料、油漆催干剂、电镀以及生产含钴颜料等。
分子式和相对分子质量
分子式: coso4·7h2o
相对分子质量: 281.11(按2013年相对原子质量)
分型
按工业硫酸钴的生产原料不同，将其分为两种型号: ⅰ型(钴精矿或粗制钴盐生产)、ⅱ型(含钴废料生产)。
要求
外观:玫瑰红色结晶粉末。
工业硫酸钴按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。
试验方法
钴含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中，用k3[fe(cn)6]将co(ⅱ)氧化为co(ⅲ)，过量的k3[fe(cn)6]以co(ⅱ)标准滴定溶液返滴定。
co2+十[fe(cn)6]3- →co3+十[fe(cn)6]4-
试剂
氯化铵。
硝酸溶液:1+1。
盐酸溶液:1+1。
氨水-柠檬酸铵混合液。
称取50g柠檬酸铵，溶于水，加入350ml氨水，用水稀释至1000ml，混匀。
钴标准滴定溶液:ρ(co)=3.000g/l。
称取3.000g金属钴(钴质量分数不小子99.99%)，置于400ml烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入30ml硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000ml容量瓶中，用水稀稀至刻度，混匀。
k3[fe(cn)6]标准滴定溶液:c{k3[fe(cn)6]}≈0.05mol/l。
其配制、标定及计算方法如下:
a) 配制。称取约17g k3[fe(cn)6]，溶解于水中，过滤后，用水稀释至1000ml，混匀。
b) 标定。用移液管移取20ml k3[fe(cn)6]标准滴定溶液，置于250ml烧杯中，加入5g氯化铵、80ml氨水-柠檬酸铵混合液，放入一枚塑料封闭的搅拌珠，在自动电位滴定仪上用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
c) 计算。k3[fe(cn)6]标准滴定溶液浓度以c 计，数值以摩尔每升(mol/l)表示，按公式(1)计算:
式中:
v1一一滴定k3[fe(cn)6]标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v 一一标定所移取k3[fe(cn)6]标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
ρ 一一钴标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升(g/l)；
m一一钴(co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=58.93)。
仪器、设备
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结果计算
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式中:
v1一一准确加入k3[fe(cn)6]标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v2一一滴定过量k3[fe(cn)6]标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
ρ一一钴标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升(g/l)；
c 一一k3[fe(cn)6]标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
m 一一钴(co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=58.93)。
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