液相色谱法检测六味中熊果酸的含量

六味是由熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻6味中药材组成的复方制剂,具有滋阴补肾之功效,用于治疗肾阴亏损、头晕耳鸣、腰膝酸软、骨蒸潮热、盗汗遗精等症。对其主药山茱萸中熊果酸的含量测定,是控制该药品质量的主要手段之一,《中国药典》采用薄层扫描法测定,操作较为烦琐、复杂,且耗时费力,准确性和重现性差。笔者采用液相色谱法测定其含量,该法具有操作简单、快速,准确性、重现性好的特点。
检测仪器:液相色谱仪,包括溶剂、!紫外-可见检测器、手动进样器,色谱数据工作站。
色谱条件:柱温:室温;流动相:甲醇-水-甲酸(90:10:0.02);流速:1.0ml/min;检测波长:220nm;进样量:10µl。
溶液的配制
对照品溶液:精密称取熊果酸对照品10mg,置10ml容量瓶中,加甲醇适量,使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(每1ml甲醇约含熊果酸1mg)。
供试品溶液:精密称取本品2g,置索氏提取器内,加热回流至无色,约5h,提取液回收至干,残渣加适量甲醇使溶解,并用甲醇转至10nl容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,离心(1200r/min)10min。取上清液作为供试品溶液。
阴性对照溶液:按处方比例称取除山茱萸以外的其他药材,按生产工艺方法制得阴性样品后,按供试品溶液的制备方法,制得阴性对照溶液。
在上述仪器工作条件下进行样品溶液测定。
关键词:液相色谱仪

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