工业糠醛试验方法 - 折光率测定、酸度测定、糠醛含量测定
gb 1926.2-1988 工业糠醛试验方法
主题内容与适用范围
本标准规定了 gb 1926.1 第3.2条中所列指标的试验方法，并*了硫酸盐测定方法和工业糠醛气相色谱分析法，可分别参考附录b(参考件)和附录c(参考件)。
本标准适用于以农林原料通过水解法制取的工业糠醛。
试验方法
折光率测定
折光率系指光线在空气中传播的速度与在糠醛中传播的速度之比值，以nd20表示。
仪器
阿贝型折光仪: 测量范围为1.300~1.700，测量精度为0.0003。
超级恒温水浴: 温度控制在20±0.1°c。
试验步骤
折光仪使用前应以二次蒸馏水校正，20°c时水折光率为1.3330。
折光仪的校正和操作步骤按 gb 6488 中第3.2条和第3.3条的规定。
重复性
平行试验结果之差不大于0.0003，取平均值为测定结果。
酸度测定
糠醛酸度测定采用以*为指示剂、氢氧化钠标准溶液滴定的容量法。结果以酸度(mol/l)表示。
仪器
一般实验室设备及下列仪器:
a. 三角烧瓶: 500ml。
b. 移液吸管: 单标记，10ml。
c. 微量滴定管: 5ml。
试剂和溶液
a. 氢氧化钠(gb 629): 0.05mol/l标准溶液， 参照 gb 601 规定的方法进行配制与标定。
b. *(hgb 3039)，指示剂: 10g/l乙醇溶液，参照 gb 604 规定的方法配制。
试验步骤1)
采用说明:
1) 标准 iso 2888-1973 规定20°c时取样。本标准改为常温取样，必要时作温度校正。
取300ml蒸馏水注入三角烧瓶，加*指示剂4滴，用氢氧化钠标准溶液调至微红色，保持10~15s不退色。再用移液吸管取糠醛样品10ml加入三角烧瓶，振摇至全溶。用0.05mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，保持10~15s不退色即为终点。如糠醛样品颜色深暗，则应采用电位滴定法确定终点。
结果计算
糠醛酸度x (mol/l)按式(4)计算:
式中:
m 一一滴定用氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；
v 一一样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
ρt 一一常温取样时糠醛密度，g/cm3；
ρ20一一20°c时糠醛密度，g/cm3。
重复性
平行试验结果之差值不大于0.001mol/l，取平均值为测定结果。
糠醛含量测定
糠醛含量的测定采用盐酸羟胺肟化法，测得的总羰基化合物按糠醛计算其重量百分含量。
仪器
一般实验室设备及下列仪器:
a. 定碘烧瓶: 100ml。
b. 蓝线皮头滴定管: 雪氏碱式，50ml。
试剂和溶液
a. 95%乙醇(gb 679)。
b. 溴酚蓝(hg 3-1224)，指示剂: 4g/l乙醇溶液。
称取0.4g溴酚蓝，溶于12ml 0.05mol/l氢氧化钠溶液中，用乙醇稀释至100ml。
c. 氢氧化钠(gb 629): 0.25mol/l标准溶液，参照 gb 601 规定方法进行配制与标定。
d. 盐酸羟胺(hg 3-967): 25g/l乙醇溶液。
溶解50g盐酸羟胺于1000ml蒸馏水中，加入1000ml乙醇，再加溴酚蓝指示剂2.5ml，摇匀。以0.25mol/l氢氧化钠标准溶液调到黄绿色(ph3.7~3.8)。
试验步骤
减量法称取糠醛样品0.5~0.7g(准确至0.0002g)于己加有30ml盐酸羟胺乙醇溶液的定碘烧瓶中，拧紧瓶塞、摇匀。放置15min(保持温度20~25°c)，用0.25mol/l氢氧化钠标准溶液滴定到与标准色(原盐酸羟胺乙醇溶液颜色)相同为止。为了便于观察滴定终点，接近终点时补加指示剂一滴。
如糠醛样品颜色深暗，则应采用电位滴定法确定终点(ph3.7~3.8)。在此情况下，配制盐酸羟胺溶液不用乙醇，应以等体积的蒸馏水代替。配制及滴定中均不加指示剂。
结果计算
糠醛重量百分含量w (%)按式(5)计算:
式中:
m 一一滴定用氢氧化钠标准溶液摩尔浓度；
v 一一样品消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml；
g 一一糠醛样品重量，g；
0.09608一一每毫摩尔糠醛的克数。
重复性
平行试验结果之差值不超过0.20%，取平均值为测定结果。
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本标准规定了 gb 1926.1 第3.2条中所列指标的试验方法，并*了硫酸盐测定方法和工业糠醛气相色谱分析法，可分别参考附录b(参考件)和附录c(参考件)。
本标准适用于以农林原料通过水解法制取的工业糠醛。
试验方法
折光率测定
折光率系指光线在空气中传播的速度与在糠醛中传播的速度之比值，以nd20表示。
仪器
阿贝型折光仪: 测量范围为1.300~1.700，测量精度为0.0003。
超级恒温水浴: 温度控制在20±0.1°c。
试验步骤
折光仪使用前应以二次蒸馏水校正，20°c时水折光率为1.3330。
折光仪的校正和操作步骤按 gb 6488 中第3.2条和第3.3条的规定。
重复性
平行试验结果之差不大于0.0003，取平均值为测定结果。
酸度测定
糠醛酸度测定采用以*为指示剂、氢氧化钠标准溶液滴定的容量法。结果以酸度(mol/l)表示。
仪器
一般实验室设备及下列仪器:
a. 三角烧瓶: 500ml。
b. 移液吸管: 单标记，10ml。
c. 微量滴定管: 5ml。
试剂和溶液
a. 氢氧化钠(gb 629): 0.05mol/l标准溶液， 参照 gb 601 规定的方法进行配制与标定。
b. *(hgb 3039)，指示剂: 10g/l乙醇溶液，参照 gb 604 规定的方法配制。
试验步骤1)
采用说明:
1) 标准 iso 2888-1973 规定20°c时取样。本标准改为常温取样，必要时作温度校正。
取300ml蒸馏水注入三角烧瓶，加*指示剂4滴，用氢氧化钠标准溶液调至微红色，保持10~15s不退色。再用移液吸管取糠醛样品10ml加入三角烧瓶，振摇至全溶。用0.05mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，保持10~15s不退色即为终点。如糠醛样品颜色深暗，则应采用电位滴定法确定终点。
结果计算
糠醛酸度x (mol/l)按式(4)计算:
式中:
m 一一滴定用氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；
v 一一样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
ρt 一一常温取样时糠醛密度，g/cm3；
ρ20一一20°c时糠醛密度，g/cm3。
重复性
平行试验结果之差值不大于0.001mol/l，取平均值为测定结果。
糠醛含量测定
糠醛含量的测定采用盐酸羟胺肟化法，测得的总羰基化合物按糠醛计算其重量百分含量。
仪器
一般实验室设备及下列仪器:
a. 定碘烧瓶: 100ml。
b. 蓝线皮头滴定管: 雪氏碱式，50ml。
试剂和溶液
a. 95%乙醇(gb 679)。
b. 溴酚蓝(hg 3-1224)，指示剂: 4g/l乙醇溶液。
称取0.4g溴酚蓝，溶于12ml 0.05mol/l氢氧化钠溶液中，用乙醇稀释至100ml。
c. 氢氧化钠(gb 629): 0.25mol/l标准溶液，参照 gb 601 规定方法进行配制与标定。
d. 盐酸羟胺(hg 3-967): 25g/l乙醇溶液。
溶解50g盐酸羟胺于1000ml蒸馏水中，加入1000ml乙醇，再加溴酚蓝指示剂2.5ml，摇匀。以0.25mol/l氢氧化钠标准溶液调到黄绿色(ph3.7~3.8)。
试验步骤
减量法称取糠醛样品0.5~0.7g(准确至0.0002g)于己加有30ml盐酸羟胺乙醇溶液的定碘烧瓶中，拧紧瓶塞、摇匀。放置15min(保持温度20~25°c)，用0.25mol/l氢氧化钠标准溶液滴定到与标准色(原盐酸羟胺乙醇溶液颜色)相同为止。为了便于观察滴定终点，接近终点时补加指示剂一滴。
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结果计算
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式中:
m 一一滴定用氢氧化钠标准溶液摩尔浓度；
v 一一样品消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml；
g 一一糠醛样品重量，g；
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平行试验结果之差值不超过0.20%，取平均值为测定结果。
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