近日,国家标准计划《动植物油脂 紫外吸光度的测定》编制完成并征求意见,时间截止到2023年5月27日。主要起草单位为 国家粮食和物资储备局科学研究院、国家粮食和物资储备局标准质量中心等。
动植物油脂在光照、高温、有氧等存放条件下易发生自动氧化反应,不饱和脂肪酸氧化产生的脂质氧化产物会引起心血管疾病等健康问题,危害人体健康。脂质氧化产生的氢过氧化物分子通过双键重排后形成包含共辄二烯和共辄三烯在内的共瓴双键结构,并分别在232 nm附近和268 nm附近有较强紫外吸收,因此,通过测定油脂的紫外吸光度判断油脂的氧化程度。
本文件规定了动植物油脂紫外吸光度测定的原理、试剂、仪器、扞样、试样制备、测定步骤、结果计算、精密度和测试报告的要求。本文件适用于动植物油脂,不适用于乳和乳制品(或从乳和乳制品中获得的脂肪)。
将样品溶解在异辛烷或环己烷中,并在特定的紫外线波长范围内用分光光度法测量吸光度。采用10mm比色皿,测定浓度为1 g/100 ml的样品溶液在232 nm和268 nm处〈溶剂为异辛烷时)或在232 nm和270 nm处(溶剂为环己烷时)的吸光度值。
所用的玻璃器皿在使用前都应彻底的清洗,并且要用溶剂润洗。避免其他物质在220 nm~320 nm波长范围内对吸收光谱的影响。
1、分光光度计:配置记录仪、10 mm石英比色皿。在使用前,校验分光光度计的波长范围和光谱吸收范围。
波长范围:根据说明书用汞灯进行校验,或使用钦滤波片校验,其在279.37 nm和287.5 nm有尖锐的吸收峰。
吸收范围:将铬酸钾溶于 0.05 mol/l 的氢氧化钾溶液中,配制成 200 mg/l 铬酸钾溶液。取上述溶液 25 ml 于 500 ml 的容量瓶中,用 0.05 mol/l 的氢氧化钾溶液稀释至刻度。用 0.05 mol/l 的氢氧化钾溶液作为参比溶液,10 mm 比色皿进行测定,此溶液的吸光度应该为 0.200 ±0.005。
2、分析天平:感量 0.1 mg。
3、25 ml 容量瓶。
本标准的技术内容包括九章。
第一章范围,增加了“不适用于乳和乳制品(或从乳和乳制品中获得的脂肪)”,并进行编辑性修改“本文件规定了动植物油脂紫外吸光度测定的原理、试剂、仪器、扞样、试样制备、测定步骤、结果计算、精密度和测试报告的要求。”
第二章规范性引用文件,增加“gb/t 5524 动植物油脂扞样(iso5555:2001,idt)”。
第三章原理,增加了测试溶剂和相应的测试波长,进行了技术性修改“将样品溶解在异辛烷或环己烷中,并在特定的紫外线波长范围内用分光光度法测量吸光度。采用10 mm 比色皿,测定浓度为l g/100 ml的样品溶液在232 nm和268nm 处(溶剂为异辛烷时)或在232 nm和 270 nm(溶剂为环己烷时)处的吸光度值”。
第四章试剂,增加了测试溶剂和相应的测试波长,进行了技术性修改“环己烷,用于在波长232 nm和 270 nm 处的测量”。
第五章仪器,增加了“5.3 25 ml容量瓶”。
第六章扦样,与原标准一致。
第七章试样制备,与原标准一致。
第八章测定步骤,增加了测试溶剂“环己烷”和相应的测试波长“232 nm和270 nm”,并将条8.1细分为8.1.1-8.1.5五条。
第九章结果计算﹐修改了“9.1特定波长下试样的紫外吸光度”的计算公式,增加了“9.2紫外吸光度的变化,△k”的计算公式。
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