乙烯和丙烯中的污染物超痕量检测
茂金属催化剂的发展提高了乙烯和丙烯的聚合效率。然而，这些催 化剂也很容易受到砷hua氢 (ash3)、磷化氢 (ph3)、硫化氢 (h2s) 和羰 基硫 (cos) 等杂质的影响。这种对污染物的敏感度推动了以尽可能 低的检测限监测杂质的需求。污染物可以导致聚合催化剂比预期更 快地降解，并会导致生产过程中断以进行催化剂更换。在生产过程 中对这些污染物进行的低浓度检测有助于烯烃生产商采取措施 降低这些污染物造成的影响。
分析面临的挑战是将低浓度活性污染物与高浓度的基质峰（纯乙烯 或丙烯）有效分离。gc/msd 分析必须具有高色谱分离度、高容量 和惰性样品流路。超低检测限要求系统具有出色的灵敏度，能检测 皮克级以下浓度的 ash3 和 ph3，这可以通过离子源 (hes) 实 现。为了获得所需的色谱分离度和容量，需要使用较长的厚膜色谱 柱（120 m，8 µm 膜厚）。但是，它会带来显著的柱流失，导致离 子源污染和不稳定响应。使用 agilent jetclean 智氢洁离子源，流速 为 0.2 ml/min，可连续清洁离子源，消除柱流失影响，确保一致的 响应。
仪器 • agilent 7890b gc气相色谱仪，agilent 5977b 系列质量选择检测器 (msd)， 配备安捷伦离子源 • 色谱柱：120 m × 0.32 mm, 8.0 µm select olefins 色谱柱 • agilent jetclean 智氢洁离子源，带连续 h2 流 进样 使用气体进样阀完成样品导入。在乙烯和丙烯中分析了四种污染物 的校准标准品，以测试真实基质的色谱分离度、响应精度和仪器检 测限。
结果与讨论 色谱分离 具有 8 µm 膜厚的长色谱柱为四种污染物提供了足够的分离度：乙烯 中的 ash3、ph3、h2s 和 cos。ph3 为乙烯的肩峰，但与其他测试 的色谱柱相比，8 µm 膜厚的色谱柱实现了分离度，提供了优异 且高度可重现的定量结果（图 2）。由于 cos 与丙烯共洗脱，因此 在丙烯中检测到三种污染物；图 3 显示了丙烯中约 1.5 ppb 浓度的 ph3、h2s 和 ash3 的 eic。
此外，在无校准物（仅基质）的情况下测试了乙烯和丙烯基质，检 测到少量 h2s 和 cos。在乙烯中定量检测到 0.3 ppb 的 cos；在丙 烯中定量检测到 0.43 ppb h2s 和 0.62 ppb cos。
线性、精度和检测限 表 1 列出了乙烯和丙烯中每种污染物的线性、重现性 (%rsd) 和仪器 检测限 (idl) 的统计数据，以 ppb 和飞克表示。这种惰性硬件配置有 助于获得基质中样品的优异线性、%rsd 和 idl 值，其中 %rsd 和 idl 由基质中约 5 ppb 浓度的 50 次运行计算得出。所有 %rsd 值均 低于 6%，idl 值低于 1 ppb，mdl 值低于 2 ppb。
使用氦气基质中约 5 ppb 左右的校准标准品，在 4.5 天内测试 300 次， 以评估一段时间内的精度。图 4 为每隔 50 次测试的总离子流色谱 图 (tic) 的叠加图，图中插入的表格包含 300 次运行的 %rsd，均低 于 5%。惰性流路、hes 和 jetclean 能够检测氦气中浓度约为 5 ppb 的污染物，运行 300 次仍保持优异的 %rsd。
结论 在两种基质中，较长的厚膜色谱柱可以提供足够的色谱分离度将 ash3、ph3 和 h2s 从乙烯和乙烷中分离出来。agilent jetclean 离子 源可消除分析过程中的柱流失，提供高精度。agilent hes ms 可检 测烯烃基质中亚皮克级的污染物。
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此外，在无校准物（仅基质）的情况下测试了乙烯和丙烯基质，检 测到少量 h2s 和 cos。在乙烯中定量检测到 0.3 ppb 的 cos；在丙 烯中定量检测到 0.43 ppb h2s 和 0.62 ppb cos。
线性、精度和检测限 表 1 列出了乙烯和丙烯中每种污染物的线性、重现性 (%rsd) 和仪器 检测限 (idl) 的统计数据，以 ppb 和飞克表示。这种惰性硬件配置有 助于获得基质中样品的优异线性、%rsd 和 idl 值，其中 %rsd 和 idl 由基质中约 5 ppb 浓度的 50 次运行计算得出。所有 %rsd 值均 低于 6%，idl 值低于 1 ppb，mdl 值低于 2 ppb。
使用氦气基质中约 5 ppb 左右的校准标准品，在 4.5 天内测试 300 次， 以评估一段时间内的精度。图 4 为每隔 50 次测试的总离子流色谱 图 (tic) 的叠加图，图中插入的表格包含 300 次运行的 %rsd，均低 于 5%。惰性流路、hes 和 jetclean 能够检测氦气中浓度约为 5 ppb 的污染物，运行 300 次仍保持优异的 %rsd。
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