北京精细化工产品贸易有限公司生产销售溴化甲溴试液:制备方法
电解法
将由溴与氢氧化钾合成的溴化甲钾用蒸馏水溶解配成电解液,电解24h后出第一批粗品,以后每12h取一次粗品,粗品经水洗除去溴化甲钾后用蒸馏水解,加少量氢氧化钾调ph值为8,保温0.5h后过滤,将澄清滤液在结晶器中冷至室温,经结晶、分离、干燥、制得溴酸钾产品。
氯氧化法
石灰乳和反应后通入氯气进行氯氧化反应,至ph值达到6~7反应终止。除渣后,蒸发滤液。加入氯化钡溶液反应生成溴酸钡沉淀,将过滤后的沉淀加水悬浮保持一定的温度加入碳酸钾进行复分解反应,粗品溴酸钾用少量蒸馏水多次洗涤后过滤、蒸发、冷却结晶、分离、干燥、粉碎,制得食用溴酸钾产品。
溴-氢氧化钾法
以工业溴和氢氧化钾为原料,用1.4倍质量的水将氢氧化钾溶解制成溶液,在不断搅拌下通入。待加到一定数量时,即有白色结晶析出即得溴酸粗品。
继续加入,直到液体呈粉红色为止。在加溴的同时,不断地向溶液中加入冷水,以防止因温度过高而造成挥发损失。反复重结晶,过滤,甩干,再用去离子水溶解,并加入少量氢氧化钾以除去合成时过量的溴,重结晶一次,最后取出结晶,干燥,即得成品。 [3] 溴化甲溴试液检测方法溴化甲钾含量的测定
溴化甲钾用滴定,加乙酸溶液及曙红指示液,避光滴定至沉淀表面呈红色,具体方法参考gb/t649-1999。
水不溶物的测定
取试样溶于沸水,冷却后,型号4玻璃滤锅过滤105度干燥至恒重。结果按gb9738中规定计算。
溴化物的测定
取试样溶于热水,加硫酸摇匀,放置,溶液所得黄色不得溶于标准。
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