实验电炉高温灰化的方法
、高温灰化法样品前处理要求1、样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑;
2、应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等;
3、分解法处理样品时,分解必须*,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高;
4、样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质;
5、试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。
二、高温灰化法处理过程高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是:准确称取0.5~1.0g(有些试样要经过预处理),置于适宜的器皿中,常用的是坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽。再放入实验电炉中,由低温升至375~600℃左右(视样品而定),使试样*灰化。试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素原子吸收法测定。
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