工业用辛醇(2-乙基己醇) - 密度、羰基化合物质量分数、水分质量分数

gb/t 6818-2019 工业用辛醇(2-乙基己醇)
范围
本标准规定了工业用辛醇(2-乙基己醇)的技术要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存。
本标准适用于由丙烯羰基合成法及乙醛缩合法制得的工业用辛醇(2- 乙基己醇)。
分子式: c8h18o
相对分子质量: 130.23(按2016年相对原子质量)
技术要求
外观: 透明液体,无悬浮物。
工业用辛醇(2-乙基己醇)的技术要求应符合表1的规定。
试验方法
密度的测定
按 gb/t 2013 规定进行。试样密度的温度校正系数k 值为0.00073g/(cm3·°c)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不大于0.0005g/cm3。
gb/t 2013-2010 液体石油化工产品密度测定法
羰基化合物质量分数的测定
原理
试样中羰基化合物与盐酸羟胺反应生成肟,同时释放出等物质盐的盐酸,游离盐酸用氢氧化钾乙醇标准滴定浴液进行电位滴定。
试剂
无水乙醇。
盐酸羟胺乙醇溶液: 10g/l。
溶解50g盐酸羟胺于130ml水中,用无水乙醇稀释至1000ml 。取此溶液100ml再用无水乙醇稀释至500ml。
氢氧化钾乙醇标准滴定溶液: c(koh)=0.1mol/l。
氢氧化甲乙醇标准滴定溶液: c(koh)=0.01mol/l。
将氢氧化钾乙醇标准滴定溶液准确稀释10倍。有效期1周。
仪器设备
带有回流冷凝器的锥形瓶: 250ml。
酸度计: 配备玻璃电极和甘汞参比电极。
试验步骤
量取25.0ml试样于己装有10ml盐酸羟胺乙醇溶液的锥形瓶内,加入10ml无水乙醇,安装冷凝器,放在沸水浴中回流30min后,取出带冷凝器的锥形瓶,冷却至室温。用10ml无水乙醇冲洗冷凝器内壁。取下锥形瓶,将瓶内溶液全部转移到烧杯中,用125ml无水乙醇分数次洗涤锥形瓶并倒入烧杯中。以0.01mol/l氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定,同时用酸度计测定ph。绘出滴定体积和被测溶液ph值变化曲线,曲线的拐点(ph约为3)即为滴定终点。亦可用0.01mol/l氢氧化钾乙醇标准滴定溶液消耗体积(ml)对ph的一阶微商作图或二阶微商法计算。求出终点时0.01mol/l氢氧化钾乙醇标准滴定溶液消耗的体积。
同时做空白试验。
试验结果计算
羰基化合物(以2-乙基己醛计)质量分数ω4,按式(4)计算:
式中:
c2 一一氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
v2一一试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
v0一一空白消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
0.1282一一与1.00ml氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c(koh)=1.000mol/l]相当的,以克表示的2-乙基己醛质量;
ρ 一一试样在20°c时的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);
v 一一试样的体积,单位为毫升(ml)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于0.005%。
水分质量分数的测定
卡尔·费休直接电量滴定法(仲裁法)
按 gb/t 6283 的规定进行测定。量取试样的体积为10.0ml或者根据试样中水分含量大小量取适量的体积。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于0.002%。
gb/t 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
卡尔·费休库仑电量法
按 gb/t 6324.8 规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于0.001%。
gb/t 6324.8-2014 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法
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