难题一:出峰不佳,峰分岔
缘故:色谱柱被环境污染,柱子填料坍塌。
解决方案:解决针对上述一的状况,先加纯水反方向冲洗柱子,随后换为甲醇冲洗,然后用甲醇、异丙醇)冲洗柱子(冲洗時间的长度由试品环境污染的状况而定),再换为甲醇冲洗,随后用纯水冲洗,终甲醇冲洗顺向冲洗柱子30分鐘左右。
如冲洗后仍然出峰不佳,则考虑到第二种状况。针对第二种状况,扭开柱子,查验柱填料是不是硬块或坍塌。
除去硬块一部分(环境污染的填料),装进新填料,滴一滴甲醇,填料凹陷,再填,用与柱公称直径同样的顶部光滑的不锈钢板杆卡紧,再抹平,滴甲醇,再卡紧不断几回,直到放满抹平。柱子用甲醇冲洗整洁,洗净柱表面的填料,扭紧柱子,用纯甲醇冲洗30分鐘左右。
难题二:峰总面积可重复性不佳
缘故:进样阀液漏,加样针不及时。
解决方案:解决针对上述一的状况拆换进样阀密封圈;针对第二种状况确保*插究竟,打针试品水溶液后须迅速、稳定地从load情况变换到inject情况,以确保进样量的。
平时工作上,液相色谱的维护保养十分关键,若想留意不必让气体进到吊瓶系统软件和高压水泵中,储液器内的水溶液如*没用过应清理储液器并拆换水溶液,每一次用完色谱仪后缓冲液得用纯水冲洗整洁,避免碳酸盐溶解或堆积;试品的前解决也很关键,一切试品必须尽量地除去残渣,*融解,尽量避免对色谱柱的环境污染,以增加色谱柱的使用期,另外防止打针太浓的试品水溶液,以防残余液在进样阀内溶解固态造成阻塞;色谱柱做好标识,用以不一样剖析目地的色谱柱不必互用等。
难题三:液相色谱仪中峰出現拖尾或出現双峰的缘故是啥?
缘故:加样针不及时,存有干挠峰。
解决方案:针对上述一的状况能够反方向冲洗柱子,替换成筛板或拆换柱子;针对上述一的状况解决方案为应用较长的柱子,更换流动性相或拆换可选择性好的柱子。
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