利用液相色谱法测定烟草中的糖的方法
烟草中的水溶性糖,特别是还原糖是影响烟草吸味的zui重要化学成分之一,目前烟草中的还原糖和总糖的测定方法
主要有氧化还原滴定法,分光光度法,连续流动分析和液相色谱法等。液相色谱法是zui为可靠的方法,但其样品前
处理比较麻烦,且流动相和提取溶剂的不一致会导致示差折光检测器有很大的溶剂峰而干扰分析。我们用waterssugar-pak1钙型阳离子交换柱分离测定了烟草样品中的4种糖,并建立了用水超声浸取,固相萃取预分离的样品前处理
方法,获得了满意结果。
2实验部分
2.1主要仪器和试剂sti5000液相色谱仪
2.2色谱条件色谱柱
流动相为:0.05g/ledta
2.3样品处理准确称取烟草样品约0.500g,用50ml水在40~50℃下超声萃取40min,过滤,弃去zui初的约10ml滤液,收集后面的滤液。取5ml滤液通过预活化好的sep-pakc18固相萃取小柱,弃去zui初的2ml,收集后面的3ml用4.5μm滤膜过滤,取20μl进样分析。
3结果与讨论
3.1实验条件选择实验选用示差折光检测器检测。钙型阳离子交换柱为分离糖和多羟基化合物柱,该柱用0.05g/ledta钙钠水溶液作流动相,柱温要求控制在80~90℃之间,实验选用85℃。
3.2样品前处理由于4种糖都易溶于水,所以实验选用水超声浸取的方法,室温下糖溶出慢,升高温度可加速糖的溶出,但温度过高（超过60℃）会加快多糖,蔗糖和麦芽糖水解;故实验选择浸取温度为40~50℃,在该温度下超声浸取30min以上可使糖*溶出,实验选用超声浸取40min。糖提取液当天测定,如放置过夜会导致葡萄糖测定结果稍有偏高。烟草样品提取液中除了糖外,还含有少量其它杂质成分,会污染色谱柱而降低柱效,所以在进样之前要预分离这些成分。我们采用sep-pakc18固相萃取小柱预固相萃取和用sep-pakalumincartridges保护柱在线分离可有效地除去杂
质成分。
3.3回归方程、相关系数及检测限分别配制浓度为5、1、0.2、0.04、0.008g/l的标准溶液,进样后根据不同浓度的峰面积,计算出回归方程,根据信燥比s/n=3,测得各组分zui低检测浓度,结果分别为:蔗糖:a（峰面积）=1431+1.954×108c（g/ml）,r=0.9998,检测限为1.5mg/l;麦芽糖:a（峰面积）=997+1.921×108c（g/ml）,r=0.9998,检测限为1.5mg/l;葡萄糖:a（峰面积）=1216+1.697×108c（g/ml）,r=0.9997,检测限为2.0mg/l;果糖:a（峰面积）=1349+1.943×108c（g/ml）,r=0.9999,检测限为2.0mg/l。
4结论
用钙型阳离子交换柱液相色谱法测定烟草样品中的糖,并用水超声浸取提取样品中的糖,方法简便快速,结果可靠,样品可实现批量处理,可满足大量样品分析的要求,提高了工作效率。方法用于几种烟样分析,各糖回收率在96%~104%之间,相对标准偏差在0.98%~1.36%之间。结果令人满意。
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方法,获得了满意结果。
2实验部分
2.1主要仪器和试剂sti5000液相色谱仪
2.2色谱条件色谱柱
流动相为:0.05g/ledta
2.3样品处理准确称取烟草样品约0.500g,用50ml水在40~50℃下超声萃取40min,过滤,弃去zui初的约10ml滤液,收集后面的滤液。取5ml滤液通过预活化好的sep-pakc18固相萃取小柱,弃去zui初的2ml,收集后面的3ml用4.5μm滤膜过滤,取20μl进样分析。
3结果与讨论
3.1实验条件选择实验选用示差折光检测器检测。钙型阳离子交换柱为分离糖和多羟基化合物柱,该柱用0.05g/ledta钙钠水溶液作流动相,柱温要求控制在80~90℃之间,实验选用85℃。
3.2样品前处理由于4种糖都易溶于水,所以实验选用水超声浸取的方法,室温下糖溶出慢,升高温度可加速糖的溶出,但温度过高（超过60℃）会加快多糖,蔗糖和麦芽糖水解;故实验选择浸取温度为40~50℃,在该温度下超声浸取30min以上可使糖*溶出,实验选用超声浸取40min。糖提取液当天测定,如放置过夜会导致葡萄糖测定结果稍有偏高。烟草样品提取液中除了糖外,还含有少量其它杂质成分,会污染色谱柱而降低柱效,所以在进样之前要预分离这些成分。我们采用sep-pakc18固相萃取小柱预固相萃取和用sep-pakalumincartridges保护柱在线分离可有效地除去杂
质成分。
3.3回归方程、相关系数及检测限分别配制浓度为5、1、0.2、0.04、0.008g/l的标准溶液,进样后根据不同浓度的峰面积,计算出回归方程,根据信燥比s/n=3,测得各组分zui低检测浓度,结果分别为:蔗糖:a（峰面积）=1431+1.954×108c（g/ml）,r=0.9998,检测限为1.5mg/l;麦芽糖:a（峰面积）=997+1.921×108c（g/ml）,r=0.9998,检测限为1.5mg/l;葡萄糖:a（峰面积）=1216+1.697×108c（g/ml）,r=0.9997,检测限为2.0mg/l;果糖:a（峰面积）=1349+1.943×108c（g/ml）,r=0.9999,检测限为2.0mg/l。
4结论
用钙型阳离子交换柱液相色谱法测定烟草样品中的糖,并用水超声浸取提取样品中的糖,方法简便快速,结果可靠,样品可实现批量处理,可满足大量样品分析的要求,提高了工作效率。方法用于几种烟样分析,各糖回收率在96%~104%之间,相对标准偏差在0.98%~1.36%之间。结果令人满意。
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