(1)固相萃取柱的预处理在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,甲醇润湿吸附剂表面和渗透键台烷基相,便于水更有效地润湿硅胶表面。然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇,以使样品水溶液与吸附剂表面有良好的接触,提高萃取效率。正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料一般用3—5ml。去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。固相萃取填料从预处理到样品加入都应保持湿润,如果在样品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重复预处理过程。并且在重新引入有机溶剂之前,先要用水冲洗革取柱内缓冲溶液中的盐分。(2)上样将样品倒^活化后的spe小柱,然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式,使液体样品以适当流速通过固相萃取柱,此时,样品中的日标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。(3)洗击干扰杂质洗涤的目的是为r除去吸附在固相萃取柱上的少量基体下扰组分。一般选择中等强度的混合溶剂,尽可能除去基体中的干扰组分,又不会导致目标萃取物流失。如反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶剂水混合液,有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。(4)洗脱及收集分析物选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物,收集洗脱液,挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱,使比分析物吸附更强的杂质留在spe柱上,需要选择强度合适的洗脱溶剂。全自动固相萃取仪是专门针对目前实验室前处理样品自动化程度高特点按照全新设计理念推出的一款全自动固相萃取系统。主要用于食品、药品、饮料、土壤、水样、血液、尿液等样品提取液中痕量有机物的萃取、分离和净化。主要特点:1. 系统除可以实现从活化、上样、淋洗、收集整个固相萃取过程的全自动化外,具有快速浓缩功能,进一步提高了工作效率。2. 采用阀切换技术,在有效避免机械臂带来的机械故障同时减小流路死体积。3. spe全自动固相萃取仪采用数控泵控速,、平稳的控制流速,保证了优秀的样品回收率;4. 无级数控操作、可数字显示流速,并有定时功能;5. 可适用1ml,3ml,6ml,12ml等不同厂家萃取柱,满足不同的应用需求;6. 机箱结构方便维护,方便移动和操作;7. 高精密计量泵,采用高精度数控技术,低能耗、低噪音;8. 数控泵管和小柱接头长寿命管材,耐酸、碱、有机溶剂、氧化剂腐蚀;9. 操作简单,单人操作可同时进行1~6个样品的处理,大大提高工作效率;10. 灵活的样品类型,兼顾了大体积样品和小体积样品,可处理一定的脏污样品。11. 多种处理方式,可并行或串行处理多路样品,通道之间相互独立,不会产生相互影响。12. 完善的安全保护,提供系统超压、超温保护功能,在无人值守条件下,仍能确保系统安全。13. 强大软件功能将发挥出固相萃取的全部优势,图形化交互界面,预存多种萃取方法,可灵活实现自动或分步操作。14. 自由设定清洗程序,清洗更*,减少交叉污染。15. 采用正压进样,确保获得稳定流速及重复性。
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