TOC-5000仪器耐盐量实验验证
前言：总有机碳（toc）是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。水中总有机碳的测定，目前以低温氧化法 、燃烧法及电导法为主要分析方法。采用燃烧氧化-非分散红外吸收法测定总有机碳，能将水体中有机碳全部氧化，测量结果准确，且测量时间短，toc分析已成为世界许多国家水处理和质量控制的主要手段。
上海元析仪器有限公司新推向市场的符合环境标准《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》（hj 501-2009）要求的toc-5000型总有机碳分析仪则是采用燃烧氧化-非分散红外吸收法来测定总有机碳，还具备自动加酸、曝气吹扫、自动稀释的功能，减少了样品前处理时间及人为原因造成的测试误差，缩短了样品测试时间，提高了工作效率。
toc-5000 型总有机碳分析仪的应用也十分广泛，可被应用于饮用水、工业用水、生活污水、生产废水等方面的质量控制，以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的监测，在医药、药品、生化技术、实验室和水电站等领域也有广泛的应用。
目前国家现行的《海洋监测规范 第4部分：海水分析》（gb 17378.4-2007）中总有机碳的测定方法分为总有机碳仪器法和过硫酸钾氧化法，其中仪器法的测定即是通过燃烧氧化-非分散红外吸收法测定总有机碳。为方便客户应用，我们对toc-5000型总有机碳分析仪的耐盐量进行实验验证，以下是实验过程及实验数据的详细叙述和汇总。
摘要：
选用toc-5000总有机碳分析仪，按照标准《海洋监测规范 第4部分：海水分析》（gb 17378.4-2007）总有机碳仪器法要求配置有机碳标准溶液。在npoc直接法的方法下，进行耐盐量实验验证 。
关键词：水质；总有机碳；燃烧氧化；非分散红外吸收；耐盐量；盐水检测
实验部分
1、仪器及试剂
1.1 toc-5000型总有机碳分析仪：燃烧氧化—非分散红外吸收；
1.2 邻苯二甲酸氢钾：标准试剂[ gbw(e) 080650 ]；
1.3 纯水：电导率<5.0µs/cm，toc浓度不超过0.5 mg/l 的水；
1.4 磷酸（h3po4）：优级纯；
1.5 氯化钠：分析纯
2、溶液配制
2.1标准溶液的配制[ρ（有机碳，c）=1000 mg/l ]
准确称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾（先在115℃下干燥2h），用纯水定容至1000ml，混匀，配制成toc值为1000mg/l的标准溶液。
2.2 标准使用液 [ρ（有机碳，c）= 100 mg/l]
用移液枪吸取10 ml有机碳标准试剂（2.1）于100 ml 容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀；
2.3 磷酸溶液（体积分数为10%）
准确量取10ml优级纯h3po4，用超纯水稀释至100ml（有效期一个月）。
2.4 氯化钠溶液（ρ（nacl）= 30g/l）
准确称取30.0000g氯化钠，用纯水定容至1000ml，混匀，配制成浓度为 30g/l的氯化钠溶液。
3、实验条件
载气种类
高纯氧，体积分数为99. 995%以上
载气流量
180ml/min
催化剂
铂金催化剂
裂解炉温度
680℃
冷凝器温度
5℃
进样量
200μl
表1 实验条件
4、实验方法及实验数据
4.1 标准曲线的绘制
选用toc-5000型总有机碳分析仪的npoc（直接法）法，采用“单点稀释”模式在稀释池将标准使用液（ρ（有机碳，c）= 100 mg/l）稀释成有机碳浓度分别为0.00、2.00、5.00、10.00、20.00mg/l的标准溶液，采用同体积不同浓度进样绘制标准线，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；
选用二次拟合得到
npoc曲线方程：y= -2527736.1x2+301332.5x+14.3，相关系数r= 1.0000
4.2 样品测试
准确量取1.00ml标准贮备液（ρ（有机碳，c）= 1000mg/l），用氯化钠溶液（ρ（nacl）= 30g/l）定容至100ml，混匀，得到加标后的样品。
在得到的npoc标准曲线下，先测定纯水样品的浓度，然后测定30g/l氯化钠溶液的浓度，再平行测定6次加标样品的浓度，连续测样一周，计算其回收率。
5、测试结果
纯水浓度（mg/l）
0.3328
氯化钠溶液浓度（mg/l）
0.3337
测试次数
加标浓度（mg/l）
测试浓度（mg/l）
回收率（%）
1
10
10.44
104
2
10.28
103
3
10.27
103
4
10.74
107
5
10.80
108
6
10.37
104
均值
10.48
105
表2-1 测试结果
测试时间
加标浓度（mg/l）
测试浓度（mg/l）
rsd（%）
回收率（%）
第一天
10
10.48
0.58
105
第二天
10.22
1.21
102
第三天
10.37
0.61
104
第四天
10.01
0.78
100
第五天
10.13
1.37
101
表2-2加标回收率
6、总结
经测试，toc-5000型总有机碳分析仪对于测量含盐量高的样品测试结果的准确度以及精密度都较好，均符合《海洋监测规范 第4部分：海水分析》
（gb 17378.4-2007）中对总有机碳的测试要求，耐盐强度较高，可进行海水中有机碳的测定。但当测定样品含盐过多时，燃烧管内盐积累，增加载气通过的阻力，有可能使测定值的重现性下降，需要定期的进行燃烧管内部的维护。因此，为延长燃烧管或催化剂的使用寿命，应将含盐量高的样品进行稀释，降低盐浓度后上机测试，且测样结束后应用超纯水反复多次冲洗管路。
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目前国家现行的《海洋监测规范 第4部分：海水分析》（gb 17378.4-2007）中总有机碳的测定方法分为总有机碳仪器法和过硫酸钾氧化法，其中仪器法的测定即是通过燃烧氧化-非分散红外吸收法测定总有机碳。为方便客户应用，我们对toc-5000型总有机碳分析仪的耐盐量进行实验验证，以下是实验过程及实验数据的详细叙述和汇总。
摘要：
选用toc-5000总有机碳分析仪，按照标准《海洋监测规范 第4部分：海水分析》（gb 17378.4-2007）总有机碳仪器法要求配置有机碳标准溶液。在npoc直接法的方法下，进行耐盐量实验验证 。
关键词：水质；总有机碳；燃烧氧化；非分散红外吸收；耐盐量；盐水检测
实验部分
1、仪器及试剂
1.1 toc-5000型总有机碳分析仪：燃烧氧化—非分散红外吸收；
1.2 邻苯二甲酸氢钾：标准试剂[ gbw(e) 080650 ]；
1.3 纯水：电导率<5.0µs/cm，toc浓度不超过0.5 mg/l 的水；
1.4 磷酸（h3po4）：优级纯；
1.5 氯化钠：分析纯
2、溶液配制
2.1标准溶液的配制[ρ（有机碳，c）=1000 mg/l ]
准确称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾（先在115℃下干燥2h），用纯水定容至1000ml，混匀，配制成toc值为1000mg/l的标准溶液。
2.2 标准使用液 [ρ（有机碳，c）= 100 mg/l]
用移液枪吸取10 ml有机碳标准试剂（2.1）于100 ml 容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀；
2.3 磷酸溶液（体积分数为10%）
准确量取10ml优级纯h3po4，用超纯水稀释至100ml（有效期一个月）。
2.4 氯化钠溶液（ρ（nacl）= 30g/l）
准确称取30.0000g氯化钠，用纯水定容至1000ml，混匀，配制成浓度为 30g/l的氯化钠溶液。
3、实验条件
载气种类
高纯氧，体积分数为99. 995%以上
载气流量
180ml/min
催化剂
铂金催化剂
裂解炉温度
680℃
冷凝器温度
5℃
进样量
200μl
表1 实验条件
4、实验方法及实验数据
4.1 标准曲线的绘制
选用toc-5000型总有机碳分析仪的npoc（直接法）法，采用“单点稀释”模式在稀释池将标准使用液（ρ（有机碳，c）= 100 mg/l）稀释成有机碳浓度分别为0.00、2.00、5.00、10.00、20.00mg/l的标准溶液，采用同体积不同浓度进样绘制标准线，以碳的质量为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线；
选用二次拟合得到
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4.2 样品测试
准确量取1.00ml标准贮备液（ρ（有机碳，c）= 1000mg/l），用氯化钠溶液（ρ（nacl）= 30g/l）定容至100ml，混匀，得到加标后的样品。
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5、测试结果
纯水浓度（mg/l）
0.3328
氯化钠溶液浓度（mg/l）
0.3337
测试次数
加标浓度（mg/l）
测试浓度（mg/l）
回收率（%）
1
10
10.44
104
2
10.28
103
3
10.27
103
4
10.74
107
5
10.80
108
6
10.37
104
均值
10.48
105
表2-1 测试结果
测试时间
加标浓度（mg/l）
测试浓度（mg/l）
rsd（%）
回收率（%）
第一天
10
10.48
0.58
105
第二天
10.22
1.21
102
第三天
10.37
0.61
104
第四天
10.01
0.78
100
第五天
10.13
1.37
101
表2-2加标回收率
6、总结
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（gb 17378.4-2007）中对总有机碳的测试要求，耐盐强度较高，可进行海水中有机碳的测定。但当测定样品含盐过多时，燃烧管内盐积累，增加载气通过的阻力，有可能使测定值的重现性下降，需要定期的进行燃烧管内部的维护。因此，为延长燃烧管或催化剂的使用寿命，应将含盐量高的样品进行稀释，降低盐浓度后上机测试，且测样结束后应用超纯水反复多次冲洗管路。
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