轻质石油产品中水含量测定法(电量法)
sh/t 0246-92(2004) 轻质石油产品中水含量测定法(电量法)
主题内容与适用范围
本标准规定了用电量法测定试样中水含量的方法。
本标准适用于轻质石油产品，测定水含量的范围从1ppm到90%(m/m)。
方法概要
以三氯甲烷、甲醇和卡氏试剂为电解液，用2～5ml试样可定量的检出1ppm的水。
电量法测定微量水的原理，是基于在含恒定的电解液中通过电解过程，使溶液中的离子在阳极氧化为:
阳极: 2i- - 2e → i2
所产生的又与试样中的水反应:
h2o + i2 + so2 + 3c5h5n → 2c5h5n·hi + c5h5n·so3 生成的硫酸吡啶又进一步和甲醇反应:
c5h5n·so3 + ch3oh → c5h5n·hso4ch3
反应终点通过一对铂电极来指示，当电解液中的浓度恢复到原定浓度时，电解即自行停止。
根据法拉第电解定律即可求出试样中相应的水含量。
仪器
库仑滴定仪。
电解池: 电解池上部有一进样口，用翻边橡胶塞封闭，试样可用注射器穿过橡胶塞注人，在进样过程中，为了保持电解池内部的压力始终处于平衡状态，在电解池上部留有一个排气孔，经干燥管与大气相通。在阳极室内放一电磁搅拌棒以保证溶液混合均匀，各标准磨口处均涂以真空润滑脂。
电磁搅拌器: 附搅拌棒。
取样瓶: 250ml。
注射器: 1, 2, 5, 50ml。
微量注射器: 0.5μl。
试验步骤
进样前将时间选择键盘给定一个合适的时间，然后按下启动钮，待延时指示灯亮后，再用微量注射器向电解池注入适量含水甲醇，使电解池中含微量水，仪表指针慢慢偏向50μa处，调整电解量程至所需位置，延迟时间一到，仪器即可自动进行电解，至终点后并自动停止电解，结果在仪器面板上以毫库仑数显示出来。若终点能稳定1~2min，即可准备进样，若显示终点不稳，需重新平衡电解池并电解到终点。
用注射器取样，进样前先用待分析试样洗注射器5~7次，然后参考下表并迅速通过电解池进样口橡胶塞注入到电解池内。
按下自动旋钮，时间选择可用100s，然后按下启动旋钮，指示灯亮表示电解池在进行反应，待到预定时间后，仪器开始电解，到终点后微安表指针回到预定位置，数码管停止跳动。此后，若仪器能稳定1min，即可认为到达分析终点。记下数码管显示的毫库仑数。
重复进行空白值测定，记录测定空白延迟时间和毫库仑数。
计算
试样水含 量x (ppm)按下式计算:
式中:
q2——试样消耗电量，mc；
q1——空白试验消耗电量，mc；
v ——试样体积，ml；
ρ ——取样时试样的密度，g/ml；
t1 ——试样分析消耗时间，s；
t2 ——空白试验消耗时间，s；
18——水的分子量；
2 ——水的当量数；
——1克当量水消耗的电量数，mc。
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方法概要
以三氯甲烷、甲醇和卡氏试剂为电解液，用2～5ml试样可定量的检出1ppm的水。
电量法测定微量水的原理，是基于在含恒定的电解液中通过电解过程，使溶液中的离子在阳极氧化为:
阳极: 2i- - 2e → i2
所产生的又与试样中的水反应:
h2o + i2 + so2 + 3c5h5n → 2c5h5n·hi + c5h5n·so3 生成的硫酸吡啶又进一步和甲醇反应:
c5h5n·so3 + ch3oh → c5h5n·hso4ch3
反应终点通过一对铂电极来指示，当电解液中的浓度恢复到原定浓度时，电解即自行停止。
根据法拉第电解定律即可求出试样中相应的水含量。
仪器
库仑滴定仪。
电解池: 电解池上部有一进样口，用翻边橡胶塞封闭，试样可用注射器穿过橡胶塞注人，在进样过程中，为了保持电解池内部的压力始终处于平衡状态，在电解池上部留有一个排气孔，经干燥管与大气相通。在阳极室内放一电磁搅拌棒以保证溶液混合均匀，各标准磨口处均涂以真空润滑脂。
电磁搅拌器: 附搅拌棒。
取样瓶: 250ml。
注射器: 1, 2, 5, 50ml。
微量注射器: 0.5μl。
试验步骤
进样前将时间选择键盘给定一个合适的时间，然后按下启动钮，待延时指示灯亮后，再用微量注射器向电解池注入适量含水甲醇，使电解池中含微量水，仪表指针慢慢偏向50μa处，调整电解量程至所需位置，延迟时间一到，仪器即可自动进行电解，至终点后并自动停止电解，结果在仪器面板上以毫库仑数显示出来。若终点能稳定1~2min，即可准备进样，若显示终点不稳，需重新平衡电解池并电解到终点。
用注射器取样，进样前先用待分析试样洗注射器5~7次，然后参考下表并迅速通过电解池进样口橡胶塞注入到电解池内。
按下自动旋钮，时间选择可用100s，然后按下启动旋钮，指示灯亮表示电解池在进行反应，待到预定时间后，仪器开始电解，到终点后微安表指针回到预定位置，数码管停止跳动。此后，若仪器能稳定1min，即可认为到达分析终点。记下数码管显示的毫库仑数。
重复进行空白值测定，记录测定空白延迟时间和毫库仑数。
计算
试样水含 量x (ppm)按下式计算:
式中:
q2——试样消耗电量，mc；
q1——空白试验消耗电量，mc；
v ——试样体积，ml；
ρ ——取样时试样的密度，g/ml；
t1 ——试样分析消耗时间，s；
t2 ——空白试验消耗时间，s；
18——水的分子量；
2 ——水的当量数；
——1克当量水消耗的电量数，mc。
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