食品中4种抗氧化剂的测定GB5009.32-2016
使用范围
适用于食品中抗氧化剂的测定。（本实验样品为菜籽油样）
参考标准《gb 5009.32-2016食品安全标准 食品中9种抗氧化剂的测定》
提取步骤
称取1g样品于10ml容量瓶中，用环己烷-乙酸乙酯溶液（1:1）溶解并定容至10ml，超声10min，待净化。
净化步骤
凝胶渗透色谱净化步骤：
gpc仪器型号：月旭 gpc-1600凝胶色谱仪；
凝胶色谱柱：月旭bio-beads s-x3凝胶色谱柱，规格25×400mm；
流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）；
流速：5.0 ml /min；
进样量：5.0ml；
收集时间：14-25min。
将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5ml/min，收集14-25min流分，将其旋转蒸发至干，再用乙腈定容至2ml复溶溶解，待检测。
色谱条件
1.气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms ,30m*0.25mm*0.25μm；
进样口温度：230℃；
升温程序：初始温度为70℃，保持1min；以10℃/min升温至200℃，保持4min，再以10℃/min升温至280℃，保持4min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0ml/min；
进样量：1μl。
2.质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）
电离能量：70ev
传输线温度：280℃
离子源温度：250℃
四极杆温度：150℃
监测方式：选择离子监测
溶剂延迟：10min
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