赛默飞HPLC-UV法测定白酒中邻苯二甲酸酯类物 质残留量
邻苯二甲酸酯类化合物（phthalate acid esters，缩写paes，又称酞酸 酯，俗称塑化剂，见图1），普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂，其作 用是增大塑料的可塑性和韧性，提高塑料强度。paes 是一种环境激素，可以 模拟体内的天然荷尔蒙，会干扰正常荷尔蒙的作用，影响身体内的基本的 生理调节机能，具有致癌、致畸、致突变性作用，对人体健康已构成危害。 paes主要通过食品包装材料进入食品，而白酒中的乙醇对paes具有很好的溶 解性，因此白酒中也存在这类化合物污染的风险。
本实验采用lc-uv，直接进样测定白酒中邻苯二甲酸酯类化合物，可用 于白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。
样品前处理 取样品溶液直接进样。 结果与讨论 方法的线性关系和检出限 配置系列浓度0.00、0.10、0.20、0.5、1.00、 2.00、5.00 mg/l的基质标准溶液，由低浓度至高浓度依 次进样检测，以质量浓度与峰面积作标准曲线线性回归。 结果表明，在0.10～5.00 mg/l范围内16种邻苯二甲酸酯 类物质显良好线性关系（r 2 ≥0.998）。通过溶液逐步稀 释法，测得低检出限为0.1 mg/l。
方法精密度和回收率的测定 称取白酒样品，分别添加1个水平浓度（1ppm） 的标准品，平行测定2次。结果表明，平均回收率为 90-105%。
按上述方法测定了9个市售白酒样品中的dmp、 dibp、dbp与dehp物质残留量，测定结果见表4。标准 品、样品添加谱图见图2。三种组分经lc-ms/ms进行确 认
样品测定结果表明，dibp、dbp和dehp在白酒中 普遍存在，dibp和dbp含量较高。gb9685-2008《食品 容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定了dehp、 dinp、dbp的大残留量分别为1.5 mg/kg、9.0 mg/ kg、0.3 mg/kg。有3个样品中dbp的含量超过规定，样品中dbp含量达2.413 mg/l，1个样品中dehp含 量超过规定，样品中dehp含量达3.268 mg/l。
结论 本方法采用赛默飞vanquish trade液相色谱仪与紫外连用测定白酒中塑化剂 残留量分析方法。在0.1-5.0 mg/l范围内，16种组分的响 应值与浓度呈良好线性关系；在0.1 mg/l水平下，回收率 为90-105%；方法检出限四种塑化剂检出限为0.1 mg/l。 该方法具有准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻 苯二甲酸酯类物质的检测需要。
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方法精密度和回收率的测定 称取白酒样品，分别添加1个水平浓度（1ppm） 的标准品，平行测定2次。结果表明，平均回收率为 90-105%。
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结论 本方法采用赛默飞vanquish trade液相色谱仪与紫外连用测定白酒中塑化剂 残留量分析方法。在0.1-5.0 mg/l范围内，16种组分的响 应值与浓度呈良好线性关系；在0.1 mg/l水平下，回收率 为90-105%；方法检出限四种塑化剂检出限为0.1 mg/l。 该方法具有准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻 苯二甲酸酯类物质的检测需要。
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