工作基准试剂 苯甲酸 - 含量的测定
gb 12597-2008 工作基准试剂 苯甲酸
示性式: c6h5cooh
相对分子质量: 122.12(根据2005年相对原子质量)。
范围
本标准规定了工作基准试剂 苯甲酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于滴定分析用工作基准试剂 苯甲酸的检验。
性状
本试剂为片状或针状结晶，能升华，难溶于水，易溶于乙醇、醚等有机溶剂。
规格
苯甲酸的规格见表1。
试验
含量
按 gb 10737 的规定测定。
gb 10737-2007 工作基准试剂 含量测定通则 称量电位滴定法
氢氧化钠标准滴定溶液滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾
称取0.5g于105°c~110°c干燥至恒量的标准物质邻苯二甲酸氢钾，精确至0.00001g。置于反应瓶中，溶于30ml无二氧化碳的水，加4ml乙醇(95%)，在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮气10min，调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，用玻璃电极为指示电极，用饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(naoh)=0.1mol/l]滴定至终点。称量氢氧化钠标准滴定溶液，应精确至0.0001g。同时做空白试验。
含量的测定
称取0.3g于五氧化二磷干燥器中干燥至恒量的样品，精确到0.00001g，置于反应瓶中，溶于4ml乙醇(95%)，加30ml无二氧化碳的水，其后的测定方法同氢氧化钠标准滴定溶液滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠标准滴定溶液滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾与含量的测定的测定，应使用同一套电极。
苯甲酸的质量分数ω，数值以%表示，按式(1)计算:
式中:
m1 一一标准物质邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克(g)；
ωb 一一标准物质邻苯二甲酸氢钾的含量(质量分数)，数值以%表示；
m4 一一滴定样品时，氢氧化钠标准溶液质量的数值，单位为克(g)；
m4k一一滴定样品空白试验时，氢氧化钠标准溶液质量的数值，单位为克(g)；
mg 一一苯甲酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[m(c6h5cooh)=121.12]；
m2 一一滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾时，氢氧化钠标准溶液质量的数值，单位为克(g)；
m2k一一滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾空白试验时，氢氧化钠标准溶液质量的数值，单位为克(g)；
m3 一一样品质量的数值，单位为克(g)；
mb 一一标准物质邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[m(khc8h4o4)=204.21]。
式(1)中m1、m2、m3、m4在带入公式前，应按 gb 10737-2007 中附录d的规定进行浮力校正。苯甲酸的密度为1.27g/cm3，邻苯二甲酸氢钾的密度为1.63g/cm3。
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相对分子质量: 122.12(根据2005年相对原子质量)。
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本标准适用于滴定分析用工作基准试剂 苯甲酸的检验。
性状
本试剂为片状或针状结晶，能升华，难溶于水，易溶于乙醇、醚等有机溶剂。
规格
苯甲酸的规格见表1。
试验
含量
按 gb 10737 的规定测定。
gb 10737-2007 工作基准试剂 含量测定通则 称量电位滴定法
氢氧化钠标准滴定溶液滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾
称取0.5g于105°c~110°c干燥至恒量的标准物质邻苯二甲酸氢钾，精确至0.00001g。置于反应瓶中，溶于30ml无二氧化碳的水，加4ml乙醇(95%)，在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮气10min，调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，用玻璃电极为指示电极，用饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(naoh)=0.1mol/l]滴定至终点。称量氢氧化钠标准滴定溶液，应精确至0.0001g。同时做空白试验。
含量的测定
称取0.3g于五氧化二磷干燥器中干燥至恒量的样品，精确到0.00001g，置于反应瓶中，溶于4ml乙醇(95%)，加30ml无二氧化碳的水，其后的测定方法同氢氧化钠标准滴定溶液滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠标准滴定溶液滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾与含量的测定的测定，应使用同一套电极。
苯甲酸的质量分数ω，数值以%表示，按式(1)计算:
式中:
m1 一一标准物质邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克(g)；
ωb 一一标准物质邻苯二甲酸氢钾的含量(质量分数)，数值以%表示；
m4 一一滴定样品时，氢氧化钠标准溶液质量的数值，单位为克(g)；
m4k一一滴定样品空白试验时，氢氧化钠标准溶液质量的数值，单位为克(g)；
mg 一一苯甲酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[m(c6h5cooh)=121.12]；
m2 一一滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾时，氢氧化钠标准溶液质量的数值，单位为克(g)；
m2k一一滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾空白试验时，氢氧化钠标准溶液质量的数值，单位为克(g)；
m3 一一样品质量的数值，单位为克(g)；
mb 一一标准物质邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[m(khc8h4o4)=204.21]。
式(1)中m1、m2、m3、m4在带入公式前，应按 gb 10737-2007 中附录d的规定进行浮力校正。苯甲酸的密度为1.27g/cm3，邻苯二甲酸氢钾的密度为1.63g/cm3。
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