库仑滴定法测硫
1、测定原理
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中的硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被*溶液吸收，以电解化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
2、试验步骤
（1）试验准备
①将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂铑-热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。
②调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。
③在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端80∽100mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
④将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起，燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管密封。
⑤开动抽气和供气浆，将抽气流量调节到100ml/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，若抽气量能降到300ml/min,以下，则证明一起各部件及及格接口气密性良好，可以进行测定；否则检查仪器各个部件及其接口情况。
（2）仪器标定
①标定方法：使用有证煤标准物质，按以下方法之一进行测硫仪标定。
?多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定。
?单点标定法：用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。
②标定程序
?按水分测定方法测定煤标准物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫st,ad标准值。
?按煤样测定步骤，用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。
?将煤标准物质的测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪，生成校正系数。
③标定有效性核验：另外选取1∽2个煤标准物质或者其他控制样品，用被标定的测硫仪按照下述步骤测定其全硫含量。
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②调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。
③在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端80∽100mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
④将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起，燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管密封。
⑤开动抽气和供气浆，将抽气流量调节到100ml/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，若抽气量能降到300ml/min,以下，则证明一起各部件及及格接口气密性良好，可以进行测定；否则检查仪器各个部件及其接口情况。
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?多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定。
?单点标定法：用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。
②标定程序
?按水分测定方法测定煤标准物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫st,ad标准值。
?按煤样测定步骤，用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。
?将煤标准物质的测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪，生成校正系数。
③标定有效性核验：另外选取1∽2个煤标准物质或者其他控制样品，用被标定的测硫仪按照下述步骤测定其全硫含量。
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