gb5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》已于2021年3月11日正式实施,增加了电感耦合等离子体质谱法作为法。前处理提取过程中采用 50ml的耐 110℃ 塑料离心管(pp管),经济实用,可作为一次性提取管使用,减少样品间残留的污染。
作为一种营养强化剂,碘在婴幼儿食品和乳品中的含量是被严格控制在一个合理的范围,因此,如何准确高效的对这类样品中碘的测定尤为重要,但这类样品在使用icp-ms法测量时,前处理有几个地方存在难点,:前处理提取自动化程度低,其中加液,涡旋,旋盖,振摇,定容等动作,重复的人工操作费时费力。像奶粉这种干粉末在称样后加提取液时,很容易结块成团,不易分散。第二个技术难点:奶粉类样品在加热提取,冷却定容后,呈乳液状,离心也不能很好的分离沉淀下来,导致后续用0.45um过滤膜过滤很困难,阻力太大,不能很好的分离开里面的悬浮物,得不到澄清透明的样液,不宜上icp-ms测量,容易堵塞进样管路。
本文使用“d-master”全自动消解仪代替国标中的恒温干燥箱或水浴摇床,使得前处理过程更加自动化,并通过加入两种沉淀剂解决提取液难分离的问题。
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