食品中二氧化硫的测定(新国标征求意见稿)

前言
本标准代替gb/t5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》
本标准与gb/t5009.34-2003相比主要修改如下:
——将题目由《食品中亚硫酸盐的测定》改为《食品中二氧化硫的测定》。
——删除*法和附录a。
——原第二法蒸馏法改为滴定法。
食品安全国家标准
食品中二氧化硫的测定
1范围
本标准规定了果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒中二氧化硫的测定方法。
本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒中二氧化硫的测定。
本标准方法测定二氧化硫的检出限为20μg,当取5g固体样品时的检出浓度为10.0mg/kg,当取10ml液体样品时的检出浓度为5.0mg/l。
2原理
在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收液后以盐酸酸化,碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。
3试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,实验用水为gb/t6682规定的三级水。
3.1试剂
3.1.1乙酸铅(c4h6o4pb),分析纯。
3.1.2盐酸(hcl),分析纯。
3.2试剂的配制
3.2.1盐酸(1+1):量取50ml浓盐酸,缓缓倾入50ml水中,边加边搅拌。
3.2.2乙酸铅溶液(20g/l):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100ml。
3.2.3碘标准溶液[c(1/2i2=0.01000mol/l)]:将碘标准溶液(0.1000mol/l)用水稀释10倍。
3.2.4淀粉指示液(10g/l):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100ml沸水中,边加边搅拌,煮沸2min,放冷备用,临用现配。
4仪器设备
4.1250-500ml全玻璃蒸馏器。
4.2碘量瓶。
4.3酸式滴定管。
5分析步骤
5.1样品制备
果脯、干菜、米粉类、粉条和食用菌适当剪成小块,再用剪切式粉碎机充分剪碎,搅拌均匀,备用。
5.2样品处理
称取约5g均匀样品(至0.001g,取样量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.00~10.0ml样品,置于蒸馏烧瓶中。
5.3测定
5.3.1蒸馏
将称好的样品置入蒸馏烧瓶中,加入250ml水,装上冷凝装置,冷凝管下端插入碘量瓶中装有25ml乙酸铅(3.2.2)吸收液的液面下,然后在蒸馏瓶中加入10ml盐酸(3.2.1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200ml时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。同时做空白试验。
5.3.2滴定
向取下的碘量瓶中依次加入10ml盐酸(3.1.2)、1ml淀粉指示液(3.2.4),摇匀之后用碘标准溶液(3.2.3)滴定至溶液颜色变蓝且30s内不退色为止。
6分析结果的表述
x=
(a—b)×0.01×0.032×1000
m
式中:x—样品中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(升)g/kg(l);
a—滴定样品所用碘标准滴定溶液(3.2.3)的体积,单位为毫升(ml);
b—滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(3.2.3)的体积,单位为毫升(ml);
m—样品质量或体积,单位为克(毫升)g(ml);
0.032—1ml碘标准溶液[c(1/2i2)=1.0mol/l]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g)。
计算结果保留3位有效数字。
7精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。
文献所述:全玻璃蒸馏装置可采用本公司产品智能一体化蒸馏仪代替。*按照国标操作方法,一次可做六组样品,一键蒸馏,自动控制。
详情敬请致电:
济南盛泰电子科技有限公司

:1183913231

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