贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定 *电流滴定法
gb/t 15072.3-2008 贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定 *电流滴定法
范围
本部分规定了金、铂、钯合金中铂含量的测定方法。
本部分适用于ptir、ptw、pdagcuauptzn、auagpt、aucuptagzn、ptirru合金中铂量的测定。测定范围(质量分数): 5%~95%。
方法提要
金、钯合金和铂钨合金试料用盐酸与硝酸的混合酸分解；铂铱合金试料用盐酸、过氧化氢分解。在*溶液中用氯化亚铜将铂(ⅳ)还原至铂(ⅱ)，用*标准滴定溶液滴定。电流法指示终点，选定电位+0.65v。
分析步骤
试料
按表1称取试样，至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
试料的分解
将铂钨合金试料分别置于100ml烧杯中，加40ml盐酸与硝酸混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解，取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。加0.5ml氯化钠锅溶液，蒸至湿盐状。加3ml盐酸，蒸至湿盐状。如此反复3次，取下。加10ml盐酸，转入100ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。混匀。
铂铱合金试料按 ys/t 371 附录a的规定溶解。将试液转入100ml容量瓶中，加10ml盐酸，并用水稀释至刻度。混匀。
将金、钯合金试料分别置于100ml烧杯中，加40ml盐酸与硝酸混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加0.5ml氯化钠溶液，蒸至湿盐状。加3ml盐酸，蒸至湿盐状。 反复3次，取下。
试液的处理
移取10.00ml试液于100ml烧杯中，加0.5ml氯化钠溶液，蒸至湿盐状。加2ml盐酸，和8ml氯化亚铜溶液。于残渣中加2ml盐酸，和8ml氯化亚铜溶液。煮沸2min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，控制总体权约40ml，再煮沸2min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加1ml硫酸溶液，将吹气管插入有孔表面皿的烧杯中吹气15min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。再重复吹气1次，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。
分离
用三号玻璃砂漏斗过滤含金的试液于150ml烧杯中，用水洗涤烧杯壁及漏斗各5次，洗涤液合并于烧杯中。
滴定
于试样的处理中的铂钨合金试液、分离中的试液插入铂指示电板，饱和kcl甘汞电极，选定电位为+0.65v，开动电磁搅拌器，用*标准滴定溶液进行滴定。以*标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。
于试样的处理的铂铱合金试液中加50.00ml*标准滴定溶液，搅拌均匀，加热至70°c，以下按上面方式进行。
分析结果的计算
按式(2)计算铂的质量分数ωpt，数值以%表示:
式中:
c 一一*标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/ml)；
v3一一试液的总体积，单位为毫升(ml)；
v4一一分取试液的体积，单位为毫升(ml)；
v5一一滴定试液所消耗的*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
195.08一一铂的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m0一一试料的质量，单位为克(g)。
所得结果应表示至二位小数。
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方法提要
金、钯合金和铂钨合金试料用盐酸与硝酸的混合酸分解；铂铱合金试料用盐酸、过氧化氢分解。在*溶液中用氯化亚铜将铂(ⅳ)还原至铂(ⅱ)，用*标准滴定溶液滴定。电流法指示终点，选定电位+0.65v。
分析步骤
试料
按表1称取试样，至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
试料的分解
将铂钨合金试料分别置于100ml烧杯中，加40ml盐酸与硝酸混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解，取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。加0.5ml氯化钠锅溶液，蒸至湿盐状。加3ml盐酸，蒸至湿盐状。如此反复3次，取下。加10ml盐酸，转入100ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。混匀。
铂铱合金试料按 ys/t 371 附录a的规定溶解。将试液转入100ml容量瓶中，加10ml盐酸，并用水稀释至刻度。混匀。
将金、钯合金试料分别置于100ml烧杯中，加40ml盐酸与硝酸混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加0.5ml氯化钠溶液，蒸至湿盐状。加3ml盐酸，蒸至湿盐状。 反复3次，取下。
试液的处理
移取10.00ml试液于100ml烧杯中，加0.5ml氯化钠溶液，蒸至湿盐状。加2ml盐酸，和8ml氯化亚铜溶液。于残渣中加2ml盐酸，和8ml氯化亚铜溶液。煮沸2min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，控制总体权约40ml，再煮沸2min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加1ml硫酸溶液，将吹气管插入有孔表面皿的烧杯中吹气15min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。再重复吹气1次，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。
分离
用三号玻璃砂漏斗过滤含金的试液于150ml烧杯中，用水洗涤烧杯壁及漏斗各5次，洗涤液合并于烧杯中。
滴定
于试样的处理中的铂钨合金试液、分离中的试液插入铂指示电板，饱和kcl甘汞电极，选定电位为+0.65v，开动电磁搅拌器，用*标准滴定溶液进行滴定。以*标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。
于试样的处理的铂铱合金试液中加50.00ml*标准滴定溶液，搅拌均匀，加热至70°c，以下按上面方式进行。
分析结果的计算
按式(2)计算铂的质量分数ωpt，数值以%表示:
式中:
c 一一*标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/ml)；
v3一一试液的总体积，单位为毫升(ml)；
v4一一分取试液的体积，单位为毫升(ml)；
v5一一滴定试液所消耗的*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
195.08一一铂的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
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