液相色谱仪在电子电气产品测试中的应用
摘要
探讨了应用高效液相色谱法（hplc）测定电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂的可行性。经研究，该方法精密度和准确度好，检出限低，可应用于电子电气产品中rohs2.0,cp65,reach中邻苯的定量测试及快速筛查；常见测试（apes）4p/8p/16p/22p; 测试过程中邻苯二甲酸二丁酯（dbp)，邻苯二甲酸二异丁酯（dibp）是否*分离是行业技术难以攻克的问题；
背景
邻苯二甲酸二丁酯（dbp)，邻苯二甲酸二异丁酯（dibp）是市面上常用的增塑剂，具有优良的溶解性、分散性和粘着性.故常被作为纤维素树脂、乙烯基树脂、丁睛橡胶和氯化橡胶等的增塑剂，但是由于对人体具有毒性，所以在从20世纪末开始，一些法规限令开始明确规定添加限值。
但是由于dibp,dbp在分子结构上面是同分异构体，具有相同的极性，在液相色谱法中很难在色谱柱中*分离，体现在色谱图上就是dibp，dbp两峰不能*分离。如图1；
图1：测试rohs2.0新增四项邻苯谱图
图1中第二和第三个峰分别为dibp，dbp。从图中可以看出dibp，dbp两峰未*分离。深圳骏辉腾使用旗下产品有机物综合测试仪lc-2800g测试仪验证，在技术人员对此问题进行深度分析：
1、液相色谱仪检测原理是用不同的流动相在梯度方法中，随时间与浓度比例变化来实现被测物的分离，从而得出物质含量，因此流速和流动相的配比会影响出峰时间。
2、固定相不同，也就是色谱柱不同，也会对分离效果有影响。
通过对液相原理进行分析，研究人员针对不同的影响因素进行实验研究，经过长时间的实验论证，现已成功将dbp，dibp分离，并总结出三种改进方案：
1. 将梯度延长，这样能够得到dibp，dbp*分离，但是这种方法会导致测试时间过长。
2. 改变流速，配备合适的梯度和色谱柱，dibp，dbp也能够*分离，并且不会延长测试时间。
3. 利用短柱和长柱串联，对梯度和流速要求一般，也能实现dibp，dbp*分离。
如图2，为第二种改进方法测得谱图。
图2：改进后方法测试rohs2.0新增四项邻苯谱图
图2中，第二，三个峰分别为dibp，dbp，可以看到，dibp,dbp*分离。
根据有机物综合测试仪的仪器性能，结合检测标准，调试仪器的测试方法。*检测电子电气产品中多溴物质和多环芳烃等，测试谱图如下：
液相色谱测多溴联苯（pbb）色谱图
液相色谱测多溴联苯醚（pbde）色谱图
液相色谱测多环芳烃（pahs）18种物质色谱图
依据：
gb/t 29784.1-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定高效液相色谱法
sn/t 2005.1-2005 电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定高效液相色谱法
sn/t3716-2013 sn/t 3716-2013 电子电气产品中壬基*及壬基*聚氧乙烯醚的测定高效液相色谱法
sn∕t 3512-2013 电子电气产品中四溴双酚-a-双(2,3-二溴丙醚)的测定高效液相色谱法
t/ cesa 1063—2019 电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯的测定高效液相色谱法
花絮：
高效液相色谱具有方法准确、简便、快速，抗污染能力强，分离效果好，仪器操作简单，购置成本和维护成本低等特点，可满足80%的有机物测试条件，俗称：有机物综合测试仪，可随时参考标准扩项，避免更多重复投资。特别适合中小企业的来料有机有害物质品质管控。
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背景
邻苯二甲酸二丁酯（dbp)，邻苯二甲酸二异丁酯（dibp）是市面上常用的增塑剂，具有优良的溶解性、分散性和粘着性.故常被作为纤维素树脂、乙烯基树脂、丁睛橡胶和氯化橡胶等的增塑剂，但是由于对人体具有毒性，所以在从20世纪末开始，一些法规限令开始明确规定添加限值。
但是由于dibp,dbp在分子结构上面是同分异构体，具有相同的极性，在液相色谱法中很难在色谱柱中*分离，体现在色谱图上就是dibp，dbp两峰不能*分离。如图1；
图1：测试rohs2.0新增四项邻苯谱图
图1中第二和第三个峰分别为dibp，dbp。从图中可以看出dibp，dbp两峰未*分离。深圳骏辉腾使用旗下产品有机物综合测试仪lc-2800g测试仪验证，在技术人员对此问题进行深度分析：
1、液相色谱仪检测原理是用不同的流动相在梯度方法中，随时间与浓度比例变化来实现被测物的分离，从而得出物质含量，因此流速和流动相的配比会影响出峰时间。
2、固定相不同，也就是色谱柱不同，也会对分离效果有影响。
通过对液相原理进行分析，研究人员针对不同的影响因素进行实验研究，经过长时间的实验论证，现已成功将dbp，dibp分离，并总结出三种改进方案：
1. 将梯度延长，这样能够得到dibp，dbp*分离，但是这种方法会导致测试时间过长。
2. 改变流速，配备合适的梯度和色谱柱，dibp，dbp也能够*分离，并且不会延长测试时间。
3. 利用短柱和长柱串联，对梯度和流速要求一般，也能实现dibp，dbp*分离。
如图2，为第二种改进方法测得谱图。
图2：改进后方法测试rohs2.0新增四项邻苯谱图
图2中，第二，三个峰分别为dibp，dbp，可以看到，dibp,dbp*分离。
根据有机物综合测试仪的仪器性能，结合检测标准，调试仪器的测试方法。*检测电子电气产品中多溴物质和多环芳烃等，测试谱图如下：
液相色谱测多溴联苯（pbb）色谱图
液相色谱测多溴联苯醚（pbde）色谱图
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依据：
gb/t 29784.1-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定高效液相色谱法
sn/t 2005.1-2005 电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定高效液相色谱法
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花絮：
高效液相色谱具有方法准确、简便、快速，抗污染能力强，分离效果好，仪器操作简单，购置成本和维护成本低等特点，可满足80%的有机物测试条件，俗称：有机物综合测试仪，可随时参考标准扩项，避免更多重复投资。特别适合中小企业的来料有机有害物质品质管控。
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