《固定污染源废气 氨和氯化氢的测定》生态环境标准征求意见
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《固定污染源废气 氨和氯化氢的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。意见反馈邮箱zhiguanchu@mee.gov.cn，截止时间2023年6月16日前。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源废气中氨(nh3)和氯化氢(hcl)的便携式测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中 nh3和 hcl 的便携式傅立叶变换红外光谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中 nh3和 hcl 的测定。方法检出限：nh3为 1 mg/m3，hcl 为 1 mg/m3。测定下限：nh3为 4 mg/m3，hcl 为 4 mg/m3。
方法原理：
nh3和 hcl 分别对红外光区 900 cm-1～1350 cm-1、2600 cm-1～3100 cm-1特征波数的光具有选择性吸收。傅立叶变换红外光谱仪通过迈克尔逊干涉仪将红外光源发出的光转变为干涉光后照射气体样品，得到红外干涉图，再由计算机系统做傅立叶变换处理后得到以波数为横坐标、吸光度为纵坐标的红外吸收光谱，通过对比气体样品的红外吸收光谱与标准谱图库中标准物质的红外吸收光谱，可定性分析 nh3和 hcl。在一定条件下，吸收峰强度与其浓度遵循朗伯-比尔定律，根据吸收峰强度定量分析 nh3和 hcl。
干扰和消除：
1.废气中其他化合物与目标化合物红外吸收光谱存在交叉重叠时，易对目标化合物的测定产生干扰。为保证测定结果的准确性，在定量计算时，可选择恰当的光谱分析区间，也可采用基于最小二乘法或偏最小二乘法的内置分析程序，以消除或克服干扰。
2.废气中的颗粒物易堵塞采样管路或沾污仪器光学部件，应在采样系统安装颗粒物过滤器，消除影响。
试剂和材料：
1.标准气体：市售 nh3、hcl 有证标准物质，以 n2为平衡气，相对扩展不确定度≤2%(k=2)；或用符合 6.3 要求的配气装置配制所需浓度气体。
2.零点气：纯度≥99.999%的 n2或不干扰目标化合物测定的清洁空气。
3.配气装置：最大输出流量≥5 l/min，精密度或允许误差应在满量程的±1%以内。配气装置气路系统材质应避免与目标化合物发生物理吸附或化学反应。
仪器和设备：
1.便携式傅立叶变换红外光谱仪
1.1 仪器组成
傅立叶变换红外光谱仪一般由采样单元、样品预处理单元、样品分析单元和数据处理单元等部分组成。采样单元包括采样管、导气管、流量控制设备和抽气泵等；样品预处理单元包括颗粒物过滤器、加热和保温装置；样品分析单元包括红外光源、干涉仪、样品室及检测器等；数据处理单元包括计算机、分析软件及参考光谱等。采样管、导气管及样品室应具备加热、保温功能，加热温度≥180 ℃。
1.2 性能要求
便携式傅立叶变换红外光谱仪应满足以下性能要求：
a)示值误差：校准量程>60 μmol/mol时，相对误差在±5%以内；校准量程≤60μmol/mol时，绝对误差在±3 μmol/mol以内；
b)系统偏差：校准量程>60 μmol/mol时，应在±5%以内；校准量程≤60 μmol/mol时，应在±3 μmol/mol以内；
c)零点漂移：在±3%以内；
d)量程漂移：在±3%以内；
e)分析仪：波数范围应至少包括900 cm-1～4000 cm-1；光程总长度应满足本标准各目标化合物最低检出限要求；光谱分辨率应保证能将气体样品中的目标化合物与其他共存物质的红外吸收峰分开；
f)颗粒物过滤器及仪器其他性能应符合hj 1011对ii型仪器的技术要求。
2.标准气体钢瓶
配置可调式防腐材质减压阀、可调式转子流量计及导气管，各部件材质应避免与目标化合物发生物理吸附或化学反应。
注意事项：
1.仪器使用过程中应保证分析仪的光源强度、干涉图性能及样品室温度等各项参数稳定，并在仪器使用说明书规定的环境温度和湿度条件下使用。
2.若开机预热完成后发现分析仪的干涉图性能未达到仪器使用说明书的要求，需使用零点气按仪器规定的流量清洗检测器和样品室。
3.需在测定前后立即用零点气充分清洗采样单元的管路和样品室，确保仪器示值回到零点附近并保持稳定。
4.使用前应检查颗粒物过滤器，若有沾污应及时清洁或更换滤芯，防止阻塞气路。
5.应选用抗负压能力大于排气筒负压的采样系统，保证采样流量不低于仪器规定的流量下限。
6.测定位置应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。
7.采样分析过程中要保证电源连续稳定供应。
更多详情请见附件。
相关资料下载： 固定污染源废气 氨和氯化氢的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法.pdf
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1.废气中其他化合物与目标化合物红外吸收光谱存在交叉重叠时，易对目标化合物的测定产生干扰。为保证测定结果的准确性，在定量计算时，可选择恰当的光谱分析区间，也可采用基于最小二乘法或偏最小二乘法的内置分析程序，以消除或克服干扰。
2.废气中的颗粒物易堵塞采样管路或沾污仪器光学部件，应在采样系统安装颗粒物过滤器，消除影响。
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2.零点气：纯度≥99.999%的 n2或不干扰目标化合物测定的清洁空气。
3.配气装置：最大输出流量≥5 l/min，精密度或允许误差应在满量程的±1%以内。配气装置气路系统材质应避免与目标化合物发生物理吸附或化学反应。
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c)零点漂移：在±3%以内；
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4.使用前应检查颗粒物过滤器，若有沾污应及时清洁或更换滤芯，防止阻塞气路。
5.应选用抗负压能力大于排气筒负压的采样系统，保证采样流量不低于仪器规定的流量下限。
6.测定位置应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。
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