低合金钢－铝含量的测定－原子吸收光谱法
低合金钢－铝含量的测定－原子吸收光谱法
1 范围
本推荐方法用原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中的铝含量。
本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为0.005%～0.2%铝含量的测定。
2 原理
试样用盐酸、硝酸、氢氟酸在微波消解炉中制备成溶液，加高氯酸冒烟除氟。将试样溶液吸喷到*-空气火焰中，在原子吸收光谱仪309.3nm波长处，测定铝的吸光度。计算出铝的质量分数。
3 试剂
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1氯化钾
3.2纯铁 99.99%
3.3 盐酸, ρ 约1.19g/ml
3.4硝酸，ρ 约1.42g/ml
3.5氢氟酸，ρ 约1.15g/ml
3.6高氯酸，ρ 约1.67g/ml
3.7盐酸,1+1
3.8铝标准溶液 1000μg/ml
称取0.5000g高纯铝（质量分数大于99.95％） ，至0.0001g，置于塑料杯中，加20ml氢氧化钠溶液（200g/l）在水浴上加热溶解,加100ml水，滴加盐酸（1＋1）至出现白色絮状物并溶解，再加10ml盐酸（1＋1），冷却。移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含1000μg 铝。
4 仪器
4.1 mds-2100型微波消解炉
4.2原子吸收光谱仪
4.1 原子吸收光谱仪，备有空气－乙炔燃烧器，铝空心阴极灯。
4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
4.2.1 特征浓度
铝的特征浓度应优于0.005μg/ml。
4.2.2 工作曲线的线性
将工作曲线按浓度等分成五段，zui高段吸光度的差值与zui低段吸光度的差值之比应不小于0.7。
4.2.3 精密度zui低要求
用zui高浓度的标准溶液，测量十次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。
用zui低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量十次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过zui高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
5 操作步骤
5.1 称样
称取0.50g试样，至0.0002g。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 试料处理
将试料置于消解罐中，加入3ml盐酸，1ml硝酸，1ml氢氟酸，待剧烈反应结束后，拧紧盖子，在微波消解炉中，按设定好的程序进行消解。消解程序为：功率40%（4罐），压力120kpa , 时间（time）45min,（tap）30min,程序结束，等罐内压力降为零时取出消解罐，将罐内溶液移入聚四氟乙烯烧杯中，加入4ml高氯酸，加热冒烟至近干，加入5ml盐酸（1+1），温热溶液溶解盐类，冷却后移入50ml容量瓶中，加0.1g氯化钾，待溶解后用水稀释至刻度，混匀。
试样中含铝量大于0.05%时，稀释至一定倍数后进行测定。
5.4 测量
将试样溶液喷入原子吸收光谱仪的*-乙炔火焰中，于309.3nm波长处，测定铝的吸光度。
5.5 工作曲线的绘制
称取1.000g纯铁7份，置于200ml石英烧杯中，加4ml盐酸，8ml硝酸，8ml水，加热溶解，加4ml高氯酸，继续加热冒烟至近干，取下，加10ml盐酸（1+1），加热溶解盐类，冷却后移入100ml容量瓶中，分别加入铝标准溶液0、50、100、200、300、500、700μl,再加入0.1g氯化钾，待溶解后，用水稀释到刻度，混匀。在原子吸收光谱仪上，于309.3nm波长处，测定铝的吸光度。以铝浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
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2 原理
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分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1氯化钾
3.2纯铁 99.99%
3.3 盐酸, ρ 约1.19g/ml
3.4硝酸，ρ 约1.42g/ml
3.5氢氟酸，ρ 约1.15g/ml
3.6高氯酸，ρ 约1.67g/ml
3.7盐酸,1+1
3.8铝标准溶液 1000μg/ml
称取0.5000g高纯铝（质量分数大于99.95％） ，至0.0001g，置于塑料杯中，加20ml氢氧化钠溶液（200g/l）在水浴上加热溶解,加100ml水，滴加盐酸（1＋1）至出现白色絮状物并溶解，再加10ml盐酸（1＋1），冷却。移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含1000μg 铝。
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4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
4.2.1 特征浓度
铝的特征浓度应优于0.005μg/ml。
4.2.2 工作曲线的线性
将工作曲线按浓度等分成五段，zui高段吸光度的差值与zui低段吸光度的差值之比应不小于0.7。
4.2.3 精密度zui低要求
用zui高浓度的标准溶液，测量十次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。
用zui低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量十次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过zui高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
5 操作步骤
5.1 称样
称取0.50g试样，至0.0002g。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 试料处理
将试料置于消解罐中，加入3ml盐酸，1ml硝酸，1ml氢氟酸，待剧烈反应结束后，拧紧盖子，在微波消解炉中，按设定好的程序进行消解。消解程序为：功率40%（4罐），压力120kpa , 时间（time）45min,（tap）30min,程序结束，等罐内压力降为零时取出消解罐，将罐内溶液移入聚四氟乙烯烧杯中，加入4ml高氯酸，加热冒烟至近干，加入5ml盐酸（1+1），温热溶液溶解盐类，冷却后移入50ml容量瓶中，加0.1g氯化钾，待溶解后用水稀释至刻度，混匀。
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