气相色谱法检测白酒中甲醇及杂醇油

甲醇是白酒中有害成分,摄入4~10g即可引起中毒,严重时可导致人失明甚至死亡;杂醇油虽然是酒中芳香成分之一,但如果含量过高,则会影响酒的风味,饮用后会引起头痛头晕等不良反应。甲醇、杂醇油是酒类检测的重要指标,传统的化学方法检测酒中甲醇、杂醇油,操作繁琐、分析时间长、易受干扰,测定误差大,只能测定单一组分;国标中蒸馏酒中甲醇及杂醇油的气相色谱法采用填充柱分离,但该柱柱效低,对复杂的样品分离度较差,分析时间稍长。相比之下,毛细管柱的柱效高,对样品的分离度好,精密度高,分析速度快。
可采用大口径毛细管柱程序升温气相色谱法测定白酒中甲醇及杂醇油,提高了检测速度,甲醇和杂醇油能较好的分离。
实验仪器:气相色谱仪带氢火焰光度检测器;色谱柱(30m×0.53mm×0.5um);氢气发生器;钢瓶高纯氮气;微量注射器。
色谱条件:汽化室温度180℃,检测器温度200℃,柱温:起始温度45℃,保持6min后以20℃/min的速率升至130℃;载气为99.999%的高纯氮气,流速5ml/min;尾吹流量30ml/min;氢气47ml/min,空气400ml/min;进样量1ul。
在本色谱条件下,分别对混合标准及白酒样品进行分析,甲醇、异丁醇及异戊醇分离度很好。
关键词:气相色谱仪 色谱柱 氢气发生器

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