离子色谱法测定白酒中的甜蜜素
食品中环已基磺酸钠（甜蜜素）的国标测定方法为气相色谱法，根据硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环已醇亚硝酸酯，利用氢火焰离子化检测器检测。但几年前发生的“沱牌白酒添加有害物质甜蜜素”事件使卫生部监督司等有关部门认识到，该国标方法不适合白酒中甜蜜素的测定。因为白酒中环已醇及环已基的类似物质与反应，生成环已醇亚硝酸酯，可能被误认为是环已基氨基磺酸钠与的反应，造成酒中含有甜蜜素的假象。
白酒中甜蜜素可以用液相色谱方法进行检测，但甜蜜素的紫外响应很低。采用次氯酸钠为衍生剂进行柱前衍生，将环已烷氨基磺酸盐（甜蜜素）定量地转换为n,n-二氯环已胺，可以提高紫外检测灵敏度。但衍生步骤繁琐，当待测成分复杂时，可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。由于甜蜜素带有磺酸可电离基团，可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此可采用离子色谱法进行分析。离子色谱法前处理简单，电导响应高，分析速度快，干扰物质少，结果准确可靠。
仪器准备
仪器简介
ic-700型离子色谱仪采用与waters液相相同的并联泵输液方式，工作耐压值高，脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式，具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口peek材料，耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器，抑制容量高。高分辨率触摸屏配有wince操作系统，以及全中/英文显示的数据处理系统。
标准溶液的配制：
配制1089mg/l的甜蜜素标准储备溶液。
上述储备液稀释100倍，得到10.89mg/l甜蜜素标准溶液，再进一步稀释50、20、10、5、2倍，制成标准溶液系列。
样品溶液的制备：
白酒样品稀释100倍后，过0.22μm滤膜和前处理净化柱后进样。
色谱条件：
色谱条件1
色谱柱
ionpac as18阴离子交换分析柱，250*4mm；ionpac ag18保护柱，50*4mm
淋洗液
koh，0-15min10-17mm，15.1-20min 70mm，20.1-23min 10mm
淋洗液流速
1.0ml/min
抑制器
asrs 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为175ma
进样量
25μl
色谱条件2
色谱柱
ionpac as17阴离子交换分析柱，250*4mm；ionpac ag17保护柱，50*4mm
淋洗液
koh，0-12min0.5-7mm，12.1-18min 50mm，18.1-21min 0.5mm
淋洗液流速
1.0ml/min
抑制器
asrs 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为125ma
进样量
25μl
谱图分析：
关键词：离子色谱仪 色谱柱
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白酒中甜蜜素可以用液相色谱方法进行检测，但甜蜜素的紫外响应很低。采用次氯酸钠为衍生剂进行柱前衍生，将环已烷氨基磺酸盐（甜蜜素）定量地转换为n,n-二氯环已胺，可以提高紫外检测灵敏度。但衍生步骤繁琐，当待测成分复杂时，可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。由于甜蜜素带有磺酸可电离基团，可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此可采用离子色谱法进行分析。离子色谱法前处理简单，电导响应高，分析速度快，干扰物质少，结果准确可靠。
仪器准备
仪器简介
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标准溶液的配制：
配制1089mg/l的甜蜜素标准储备溶液。
上述储备液稀释100倍，得到10.89mg/l甜蜜素标准溶液，再进一步稀释50、20、10、5、2倍，制成标准溶液系列。
样品溶液的制备：
白酒样品稀释100倍后，过0.22μm滤膜和前处理净化柱后进样。
色谱条件：
色谱条件1
色谱柱
ionpac as18阴离子交换分析柱，250*4mm；ionpac ag18保护柱，50*4mm
淋洗液
koh，0-15min10-17mm，15.1-20min 70mm，20.1-23min 10mm
淋洗液流速
1.0ml/min
抑制器
asrs 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为175ma
进样量
25μl
色谱条件2
色谱柱
ionpac as17阴离子交换分析柱，250*4mm；ionpac ag17保护柱，50*4mm
淋洗液
koh，0-12min0.5-7mm，12.1-18min 50mm，18.1-21min 0.5mm
淋洗液流速
1.0ml/min
抑制器
asrs 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为125ma
进样量
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