蘑菇罐头中漂白剂的测定
——盐酸副玫瑰苯胺比色法 一、目的与要求： 1、掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测定s02的方法与原理。 2、熟悉72i型分光光度计的工作原理和使用方法。 二、原理： 二氧化硫被四氯汞钠吸收液吸收后，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用，并经分子重排后，生成紫红色的络合物。颜色的深浅与二氧化硫的浓度成正比，可以比色测定。反应式如下： 三、试剂及仪器 （1）四氯汞钠吸收液：称取（hgcl2）27.2，氯化钠11.7克，溶于水中并稀释至1000毫升，放置过夜，过滤后使用。 （2）显色计：融解盐酸福玫瑰苯胺100毫克于200毫升水中，加40毫升浓盐酸，定容至500毫升，置于棕色瓶中。 （3）2％*：吸取37-40％甲醛5毫升于水中，并稀释至100毫升。 （4）1％淀粉指示剂。 (5) 冰醋酸。 (6) 蛋白质沉淀剂。 a)饱和硼砂溶液：溶解约25克硼砂于500毫升水中． b)硫酸锌溶液溶解150克硫酸锌于500毫升水中。 (7) 0.1n碘溶液。 (8) 0.1n硫氏硫酸钠标准溶液。 并稀释至 (9) 二氧化硫标准溶液：称取0.5克亚硫酸氢钠溶于200毫升四氯汞钠吸收液中，放置过夜。上清液用定量滤纸过滤备用，按下法进行标定。 取10毫升亚硫酸氢钠四氯汞钠溶液于250毫升碘价瓶中，加水100毫升，加入0.1n碘溶液20毫升，冰醋酸5毫升，摇匀，用0.1n*溶液滴定到淡黄色，加入1％淀粉指示剂5-6滴，继续滴定至无色。空白试验于250毫升碘价瓶中加a300毫升水，按上述步骤同样操作。so2(毫克/毫升)＝(v1-v2)/10×n×32.03 v1；空白消耗*标准溶液的量(m1) v2：标准消耗*标准溶液的量(m1) n：*标准溶液的当量浓度 32.03：0.1n*溶液1毫升相当于二氧化硫的量(毫克) 根据计算结果，用吸收液稀释成1毫升相当于2微克的二氧化硫。此应用液于4℃冰箱中保存，可供一周内使用。 (10)分光光度计 (1) 样品处理：称取经捣碎蘑菇样品20克，加入饱和硼砂溶液5毫升，硫酸锌2毫升，搅拌均匀，移入100毫升容量瓶中，加水至刻度。过滤，滤液供测定用(滤液必须澄清，否则要重复过滤数次)。 (2) 标准曲线的绘制：吸取每毫升相当于2微克的二氧化硫标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于25毫升比色管中，各加入2％*1毫升，显色剂1毫升，另分别依次加入10、9、8、7、6、5毫升吸收液，混匀，静置15分钟，于分光光度计580毫微米波长下测定 (3) 样品分析：吸取滤液5毫升，加人吸收剂5毫升，2％*1毫升，显色剂1毫升，混匀，静置15分钟，于分光光度计580毫微米波长下测定光密度。根据测得的光密度，从标准曲线查得相应的二氧化硫的含量。计算：s02：(毫克／公斤)＝c/w×1000 c；相当于标准的量(毫克)。 w：测定时所取样品溶液相当于样品的量(克)。 注意事项： (1)*适反应为20-25℃，温度低灵敏度低，故标准管与样品管需在相同温度下显色。 (2)温度为15-16℃，放置时间需延长为25分钟，颜色稳定20分钟。 (3)盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加人盐酸量多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行。 (4) 甲醛浓度在0.15-0.25％时，颜色稳定，故选择0.2％*。 (5) 颜色较深的样品，可用l0％活性炭脱色。 (6) 测定粉丝，粉条中的二氧化硫时，样品要浸泡30分钟。 (7) 样品加入四氯汞钠吸收液于100毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液中的二氧化硫含量在24小时之内很稳定。实验法二、滴定法二氧化硫的测定 一、原理 样品中的二氧化硫包括游离的和结合的，加人氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。 s02+2koh - k2s03+h20 加入硫酸又使二氧化硫游离，可用标准碘液滴定之， k2s03+h2s04 - k2s04+h2o+s02 s02+2h20+12 - h2s04+2hi 反应式如下： 到达终点时，稍过量的碘即与淀粉指示剂作用，生成兰色的碘-淀粉复合物。从碘标准溶液的消耗量可计算出二氧化硫的含量。 二、试剂及仪器： (1)1n氢氧化钾溶液：溶解57号氢氧化钠于蒸馏水中，加蒸馏水稀释至1000毫升。 (2)1：3硫酸溶液。 (3)0.01n碘标准溶液。 (4)o.1％淀粉溶液。 (5)250毫克容量瓶。 (6)250毫升碘价瓶或具塞锥形瓶。 三、操作方法： 在小烧杯内称取试样20克(准确至0.01克)，用蒸馏水将试样洗入250毫升容量瓶中，加蒸馏水至总 容量的二分之一，加塞振荡，再加蒸馏水至刻度，摇匀。待瓶内液体澄清后，用50ml移液管吸取澄清液50毫升注入250毫升碘价瓶中，加入1nkoh溶液25毫升。将瓶内混和液用力振摇后放置l0分钟，然后一边振荡一边加入1：3硫酸溶液10毫升和淀粉液1毫升，以碘标准溶液滴定至呈现兰色并半分钟不褪色为止。同时不加试样按上述进行空白试验。计算：s02＝((v1-v2)×n×0.032×5)/w×100 v1：滴定时所耗碘标液的量(毫升)。 v2：滴定空白试验所耗碘标液的量(毫升)。 n：碘标准溶液的规定浓度。 w：样品的重量(克) 0.032：二氧化硫的毫克当量。
您可能会对本公司的以下产品感兴趣：
定氮仪∣全自动凯氏定氮仪∣索氏抽提器∣索氏抽提仪∣蛋白质测定仪∣马弗炉∣可见分光光度计∣紫外可见分光光度计∣火焰分光光度计∣水分测定仪∣水份测定仪∣火焰光度计∣电子天平∣旋转蒸发器∣索氏提取仪∣超级恒温槽∣低温恒温槽∣分光光度计∣电导率测定仪∣ph计∣旋转式粘度计∣氮磷钙测定仪∣白度测定仪∣旋光仪∣阿贝折射仪∣白度仪∣紫外分光光度计∣比较测色仪∣旋转式粘度计∣旋转蒸发仪∣纤维素测定仪∣箱式电阻炉∣凯氏定氮仪∣脂肪测定仪∣粗纤维测定仪∣索氏提取器∣快速水分测定仪∣消化炉∣水分快速测定仪∣凯式定氮仪∣罗维朋比色计∣马福炉∣粉碎机∣脂肪测定仪∣全自动凯式定氮仪∣水份快速测定仪∣消煮炉∣快速水份测定仪∣粗纤维测定仪∣粗脂肪测定仪∣全自动定氮仪
上一篇：乳汁体细胞计数法
下一篇：食品的褐变作用
江西装配式移动厕所性能怎么样？有哪些优点？
德国倍加福P+F传感器技术动态
桥式拖链的特点和用途
低场核磁共振技术在小鼠胆固醇中的研究
教你认识工业在线ph计的防爆
蘑菇罐头中漂白剂的测定
我们来看看室内可吸入颗粒物采样器的技术特性
美国ACE减震器中国总代理
操作真空干燥箱的流程
VOC催化燃烧如何防止催化剂失活
液体密度计的选购要点讲解
什么是德国WENGLOR传感器
采暖管道木托设置要求
在线TOC分析仪的特点
水浴油浴都分别适用于哪些工业环境要求？
旋转蒸发器爆沸时应该怎么办？
动力头减速器的维护要点
为什么金刚石刀具会磨损
浅析色谱柱的注意事项及使用心得
SIEMENS西门子邵阳代理商
您可能会对本公司的以下产品感兴趣：
定氮仪∣全自动凯氏定氮仪∣索氏抽提器∣索氏抽提仪∣蛋白质测定仪∣马弗炉∣可见分光光度计∣紫外可见分光光度计∣火焰分光光度计∣水分测定仪∣水份测定仪∣火焰光度计∣电子天平∣旋转蒸发器∣索氏提取仪∣超级恒温槽∣低温恒温槽∣分光光度计∣电导率测定仪∣ph计∣旋转式粘度计∣氮磷钙测定仪∣白度测定仪∣旋光仪∣阿贝折射仪∣白度仪∣紫外分光光度计∣比较测色仪∣旋转式粘度计∣旋转蒸发仪∣纤维素测定仪∣箱式电阻炉∣凯氏定氮仪∣脂肪测定仪∣粗纤维测定仪∣索氏提取器∣快速水分测定仪∣消化炉∣水分快速测定仪∣凯式定氮仪∣罗维朋比色计∣马福炉∣粉碎机∣脂肪测定仪∣全自动凯式定氮仪∣水份快速测定仪∣消煮炉∣快速水份测定仪∣粗纤维测定仪∣粗脂肪测定仪∣全自动定氮仪
上一篇：乳汁体细胞计数法
下一篇：食品的褐变作用
江西装配式移动厕所性能怎么样？有哪些优点？
德国倍加福P+F传感器技术动态
桥式拖链的特点和用途
低场核磁共振技术在小鼠胆固醇中的研究
教你认识工业在线ph计的防爆
蘑菇罐头中漂白剂的测定
我们来看看室内可吸入颗粒物采样器的技术特性
美国ACE减震器中国总代理
操作真空干燥箱的流程
VOC催化燃烧如何防止催化剂失活
液体密度计的选购要点讲解
什么是德国WENGLOR传感器
采暖管道木托设置要求
在线TOC分析仪的特点
水浴油浴都分别适用于哪些工业环境要求？
旋转蒸发器爆沸时应该怎么办？
动力头减速器的维护要点
为什么金刚石刀具会磨损
浅析色谱柱的注意事项及使用心得
SIEMENS西门子邵阳代理商