基体干扰是地质样品测试中的重要研究内容,原子荧光光谱法的干扰主要来源于共存的过渡金属、贵金属以及能够同时形成化学蒸气的元素。
碱性模式是将碱性溶液直接氢化反应,能更大程度消除过渡金属和贵金属的干扰,采用碱性模式测定地质样品中的ge、铁矿石中的as和多金属矿中的bi,效果良好。对于金属矿,采用分离富集方法消除大量基体干扰效果:用巯基葡聚糖凝胶分离富集地球化学样品中的锑,6.0mol/l盐酸洗脱,方法检出限为0.25μg/l;巯基棉也常用于分离富集铁矿石中的cd和地质样品中的se;在氨水存在下,以fe3+作共沉淀剂分离铜后,可以测定铜矿中的as、sb、bi;竹炭也是很好的富集材料,利用竹炭的微孔结构和吸附特性,可以有效地吸附bi[cs(nh2)2]3+3,稀硝酸(2.5mol/l)洗脱后直接测定bi。
加入干扰抑制剂,也能消除部分基体的干扰,用fe3+盐和1,10-二氮杂菲抑制铜干扰,直接测定铜矿中微量se和te;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,在不同酸度介质中连续测定锑精矿中的痕量as、hg、se、bi和sn;硫酸-硫酸铵分解样品,用柠檬酸在氨性介质中络合钨、铁、锰,测定钨精矿中的sb;用l-半能有效地抑制cr6+、se4+、te4+、pd2+、cu2+、ni2+等元素对测定ge的干扰,同时还能提高ge的灵敏度。其他消除基体干扰的方法还有主量元素基体匹配法。
原子荧光光谱仪测定地质样品中sn、cd、te、pb等元素,受基体影响大,方法不够成熟,尚处于研究中。测定铁矿石中微量sn,以koh熔矿,硫酸酸化样品,检出限为0.10μg/l。陈志兵等则用fe(oh)3共沉淀分离除去大部分cu、pb、zn等干扰组分,含sn的沉淀经碱熔,水提取,加入酒石酸-硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,测定多金属矿中的sn。用镉信号增强剂测定土壤样品中的cd,共存元素的干扰问题没有能够很好地解决。直接测定地球化学样品中痕量te时,用fe3+作减缓剂,较高浓度硫酸的存在对测定te有利。采用流动注射法以及草酸、氨磺酸铵、硫氢化钠为掩敝剂法,测定土壤中的pb也有报道。
关键词:贵金属 荧光光谱仪
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