icp-ms等离子体质谱所用电离源是感应耦合等离子体(icp),它与原子发射光谱仪所用的icp是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。
如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。
强大的电流高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1 l/min。
冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15 l/min。
下面让我们来了解一下icp-ms等离子体质谱的工作条件吧
1、icp
主要包括icp功率,载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等,icp功率一般为1kw左右,冷却气流量为15l/min,辅助气流量和载气流量约为1l/min,调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。
2、接口装置
icp产生的离子通过接口装置进入质谱仪,接口装置的主要参数是采样深度,也即采样锥孔与焰炬的距离,要调整两个锥孔的距离和对中,同时要调整透镜电压,使离子有很好的聚焦。
3、质谱仪
主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰,一般要避免采集n2、o2、ar等离子,进行定量分析时,质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。
4、同时还要有合适的倍增器电压。
事实上,在每次分析之前,需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试,如果仪器灵敏度能达到预期水平,则仪器不再需要调整,如果灵敏度偏低,则需要调节载气流量,锥孔位置和透镜电压等参数。
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