ASE提取IC-ICPMS 联用测定茶叶中的三价和六价铬
摘要：方法采用快速溶剂萃取ase提取茶叶中的三价和六价铬，并用 ics3000离子色谱与icpms联用测定。样品使用0.04 mol/l edta二钠盐和 硝酸铵溶液（ph为7.0～7.5）在80 ℃和1600 psi压力下提取，提取液冷却后 8000 rpm离心并用0.45 μm膜过滤。以0.075 mol/l的硝酸铵作为流动相，ag7色谱柱分离后用icpms测定。
简介： 与许多其他的痕量元素相似，铬（cr）通常存在多 种化学形式，各自具有不同的化学性质和行为（如生物 利用度和毒性等）。对于铬而言，三价cr是人体必需 的元素，参与人体多种化学反应，而六价cr则有ju毒。 ny659-2003标准茶叶的总铬*为5 mg/kg，但这并不能反映饮茶中铬对人体的潜在危害，需要对三价和六价 铬的含量做进一步的测定。三价铬和六价铬同时提取测 定具有一定难度，受到提取液ph的影响，低ph值环境 由于提高了氧化还原电位，可能会导致六价cr被还原为 三价cr，高ph值则可能会导致三价cr沉淀为cr2(oh)3。 现有方法通常采用碱提取法，只能测定六价铬。本方法 采用edta二钠盐以及硝酸铵溶液，用稀硝酸和稀氨水 调整ph为7.1左右，作为提取液。采用加速溶剂萃取技 术（accelerated solvent extraction，ase）对茶叶中铬形态进行提取，在高压下，待使铬形态溶解于提取液中动，并可自动进行，提高样品提取效率。
1. 实验部分 1.1. 主要仪器与试剂 dionex ase350 型快速溶剂萃取仪；dionex ics3000型离子色谱仪；thermofisher icap q/rq型 icpms；orion 3 star ph计。 硝酸（thermo trace metal级）；氨水（sigma）； 乙二胺四乙酸二钠（国药，优级纯）；六价铬标准溶液 （1000 mg/l 计量标准物质中心）；三价铬标准溶 液（1000 mg/l，inorganic venture），超纯水（电阻率 18.2 mω/cm）
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