液相色谱法测定*中连翘苷的含量
目的建立*中连翘苷含量的测定方法。方法采用液相色谱法,以shim-pakclc-ods（4.6mm×150mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.025mol/l磷酸水（20∶80）为流动相,流速1ml/min,检测波长277nm。结果连翘苷进样量在0.12～0.5μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.1%（n＝5）,rsd＝1.61%。结论本试验含量测定方法可作为该制剂质量控制方法。
【关键词】*；连翘苷；液相色谱法；含量测定
abstract：objectivetoestablishamethodforthedeterminationofforsythininshenyanjieretabletsbyhplc.methodstheseparationwasperformedonshim-pakclc-ods（4.6mm×150mm,5μm）withaccetonitrile-0.025mol/lh3po4（20∶80）asphase.theflowratewas1ml/minanduvdetectorwasat277nm.resultsthemethodhadgoodaveragerecoverywith97.1%（n＝5）,rsd＝1.6%,goodlinearrelationshipwithintherangeof0.12～0.5μg.conclusionthemethodisaccurate,reliableandcanbeusedforqualitycontroloftheproduction.
keywords：shenyanjieretablets；forsythin；hplc；contentdetermination
*由白茅根、连翘等14味中药组成,具有疏解风热、宣肺利水功能,用于急性肺炎的热重寒轻、头面眼睑浮肿等症的治疗。本试验采用液相色谱（hplc）法对该制剂连翘中的连翘苷含量加以测定,经方法学考察,方法专属性、精密度、重复性、回收率试验均符合有关规定,为该制剂质量分析建立了可靠的控制方法。
1仪器与试药
岛津lc-10a液相色谱仪,浙江大学n3000工作站；dl-360超声波仪,360w,35khz（浙江象山县石浦海天电子仪器厂）。
连翘苷对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号110842-200403）；*由辽宁桓仁药业提供。甲醇为色谱纯（天津科密欧公司）。
2方法与结果
2.1色谱条件
以shim-pakclc-ods（4.6mm×150mm,5μm）为色谱柱；以乙腈-0.025mol/l磷酸水（20∶80）为流动相,流速1ml/min；检测波长277nm。
2.2对照品溶液的制备
精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇溶解制成每1ml含40μg的溶液,作为对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备
取本品20片研细,取粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理25min,放冷,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密吸取续滤液25ml,蒸至近干,用中性氧化铝2g拌匀,加于中性氧化铝柱（100～120目,5g,内径1～1.5cm）上,用70%乙醇100ml洗脱。收集洗脱液,浓缩至近干,残渣用甲醇20ml溶解后转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜（0.45μm）滤过,即得。
2.4阴性样品溶液的制备
按处方去除连翘,其他药味不变,按“2.3”项下方法制备阴性样品溶液。
2.5方法专属性考察
精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10μl,注入液相色谱仪中。测定结果提示,供试品具有与对照品相同保留时间色谱峰,阴性样品无干扰,方法专属性良好。见图1。
2.6线性范围考察
精密吸取连翘苷对照品溶液（0.04082mg/ml）2、4、6、8、10μl,注入液相色谱仪中。测定结果经回归处理,y＝
1514338.03x＋3350.79,r＝0.9994。结果提示：连翘苷进样后在0.08～0.4μg范围内线性关系良好。
2.7稳定性试验
精密吸取供试品溶液10μl,按前述色谱条件进样分析,测定时间为0、2、4、6、8h,结果供试品溶液在8h内稳定。色谱峰面积无明显变化,在此时间内,待测组分化学性质稳定。
2.8精密度试验
精密吸取对照品溶液（0.04082mg/ml）10μl,按前述色谱条件进样5次,结果提示,色谱峰面积rsd＝1.6%,符合有关规定,表明仪器精密度良好。
2.9重复性试验
取同一批次样品5份,每份0.5g,精密称定,按供试品溶液制备方法操作。分别吸取10μl进样分析。测定结果显示,本品每片含连翘苷0.482mg（n＝5）。
2.10加样回收率试验
取已知含量样品（0.482mg/片,片重0.3g）5份,每份0.25g,精密称定,精密加连翘苷对照品溶液（0.04082mg/ml）10ml,其他按供试品溶液制备方法操作。测定结果见表1。表1加样回收率试验结果（略）
2.11样品测定
按已确定方法测定3批样品,结果见表2。表2样品中连翘苷含量测定结果（略）
3讨论
在供试品溶液制备方法考察中,参考文献[1-2],曾先后采用超声处理法、回流法,鉴于本制剂为中药复方制剂,干扰组分多,经试验,采用甲醇超声处理,经中性氧化铝净化,去除了部分干扰组分,在确立条件下,供试品中测试组分与相邻组分分离度良好。本试验先后采用甲醇-水（30∶70）、乙腈-0.025mol/l磷酸水（20∶80）为流动相,在后者条件下,连翘苷色谱峰对称,与相邻组分分离度良好。
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【关键词】*；连翘苷；液相色谱法；含量测定
abstract：objectivetoestablishamethodforthedeterminationofforsythininshenyanjieretabletsbyhplc.methodstheseparationwasperformedonshim-pakclc-ods（4.6mm×150mm,5μm）withaccetonitrile-0.025mol/lh3po4（20∶80）asphase.theflowratewas1ml/minanduvdetectorwasat277nm.resultsthemethodhadgoodaveragerecoverywith97.1%（n＝5）,rsd＝1.6%,goodlinearrelationshipwithintherangeof0.12～0.5μg.conclusionthemethodisaccurate,reliableandcanbeusedforqualitycontroloftheproduction.
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1仪器与试药
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连翘苷对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号110842-200403）；*由辽宁桓仁药业提供。甲醇为色谱纯（天津科密欧公司）。
2方法与结果
2.1色谱条件
以shim-pakclc-ods（4.6mm×150mm,5μm）为色谱柱；以乙腈-0.025mol/l磷酸水（20∶80）为流动相,流速1ml/min；检测波长277nm。
2.2对照品溶液的制备
精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇溶解制成每1ml含40μg的溶液,作为对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备
取本品20片研细,取粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理25min,放冷,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密吸取续滤液25ml,蒸至近干,用中性氧化铝2g拌匀,加于中性氧化铝柱（100～120目,5g,内径1～1.5cm）上,用70%乙醇100ml洗脱。收集洗脱液,浓缩至近干,残渣用甲醇20ml溶解后转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜（0.45μm）滤过,即得。
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