肥料级磷酸二氢钾 - 氯化物含量的测定
hg/t 2321-2016 肥料级磷酸二氢钾
范围
本标准规定了肥料级磷酸二氢钾的要求，试验方法，检验规则，标识以及包装、运输和贮存。
本标准适用于农业用的磷酸二氧钾肥料产品。
要求
外观: 白色、微黄色结晶或粉末，无机械杂质。
肥料级磷酸二氢钾应同时符合表1和标明值的要求。
试验方法
氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
见 gb/t 3050-2000。
试剂和材料
见 gb/t 3050-2000。
仪器和设备
见 gb/t 3050-2000。
gb/t 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法
分析步骤
*标准滴定溶液的标定
准确吸取5.0ml 0.01mol/l氯化钾标准溶液于100ml烧杯中，加入5ml 1+1硝酸溶液，用水稀释至50ml。放入铁芯搅拌棒，将烧杯放在电磁搅拌器上，控制溶液温度在20°c以下。将银电极及甘汞电极插入溶液中，接好电极和电位计之间的线路，校正仪器零点。用微量滴定管加入4ml 0.01mol/l氯化钾标准溶，继续分次加入*标准滴定溶液，每次0.10ml，待电位值稳定后，记下*标准滴定溶液的体积及相应的电位值，计算电位值的连续增量(δe1)及二次δe1的差值(δe2正值或负值)。滴定至终点所需*标准滴定溶液的体积给出大δe1值所消耗的*标准滴定溶液的体积。
再取10.0ml 0.01mol/l氯化钾标准溶液进行滴定，除开始加入*标准滴定溶液的体积由4ml改为9ml外，其他操作与滴定5.0ml氯化钾标准溶液相同。
测定
称取0.1g试样(精确至0.0002g)，置于100ml烧杯中，加入50ml水溶解，加入5ml 1+1硝酸溶液，放入铁芯搅拌棒，以下按*标准滴定溶液的标定中将烧杯放在电磁搅拌器上……所消耗的*标准滴定溶液的体积进行操作。
空白试验
在测定的同时，接同样的操作步骤、同样试剂和用量但不加试料进行空白试验。取两次平行测定结果的算术平均值作为空白试验值。
分析结果表示
氯化物含量w5，以氯(cl)的质量分数计，数值以%表示，按公式(8)计算:
式中:
c 一一*标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
v4 一一测定所消耗的*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v5 一一空白试验所消耗的*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
m11一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
0.03545一一氯的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
计算结果表示到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
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见 gb/t 3050-2000。
试剂和材料
见 gb/t 3050-2000。
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见 gb/t 3050-2000。
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分析步骤
*标准滴定溶液的标定
准确吸取5.0ml 0.01mol/l氯化钾标准溶液于100ml烧杯中，加入5ml 1+1硝酸溶液，用水稀释至50ml。放入铁芯搅拌棒，将烧杯放在电磁搅拌器上，控制溶液温度在20°c以下。将银电极及甘汞电极插入溶液中，接好电极和电位计之间的线路，校正仪器零点。用微量滴定管加入4ml 0.01mol/l氯化钾标准溶，继续分次加入*标准滴定溶液，每次0.10ml，待电位值稳定后，记下*标准滴定溶液的体积及相应的电位值，计算电位值的连续增量(δe1)及二次δe1的差值(δe2正值或负值)。滴定至终点所需*标准滴定溶液的体积给出大δe1值所消耗的*标准滴定溶液的体积。
再取10.0ml 0.01mol/l氯化钾标准溶液进行滴定，除开始加入*标准滴定溶液的体积由4ml改为9ml外，其他操作与滴定5.0ml氯化钾标准溶液相同。
测定
称取0.1g试样(精确至0.0002g)，置于100ml烧杯中，加入50ml水溶解，加入5ml 1+1硝酸溶液，放入铁芯搅拌棒，以下按*标准滴定溶液的标定中将烧杯放在电磁搅拌器上……所消耗的*标准滴定溶液的体积进行操作。
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分析结果表示
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式中:
c 一一*标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
v4 一一测定所消耗的*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v5 一一空白试验所消耗的*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
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