金锗合金化学分析方法 第2部分: 锗量的测定 酸钾电位滴定法
ys/t 956.2-2014 金锗合金化学分析方法 第2部分: 锗量的测定 酸钾电位滴定法
范围
ys/t 956 的本部分规定了金锗合金中锗量的测定方法。
ys/t 956.2-2014
本部分适用于金锗、金锗银、金锗镍铜、金银锗、金银锗镍合金中锗量的测定。测定范围: 5.00%~30.00%。
方法提要
金锗、金锗镍、金锗镍铜合金试料用盐酸、过氧化氢于聚四氟乙烯消化罐中室温分解，金银锗、金银
锗镍含金试料用盐酸、过氧化氢微波密闭消解。于6mol/l盐酸介质中蒸馏分离共存元素。在2.5mol/l磷酸和3.8mol/l盐酸介质中，于煮沸条件下用次亚磷酸钠还原锗(iv)至锗(ii)，以酸钾标准滴定溶液滴定锗(ii)至锗(iv)，电位法指示终点以测定锗的质量分数。蒸馏装置见图1。
设备与装置
酸度计。
铂指示电极。
饱和氯化钾甘汞参比电极。
微波消解仪。
微波密闭消化罐，容积100ml。
聚四氟乙烯消化罐，容积30ml。
盖氏漏斗。
蒸馏瓶，锥形，容积500ml。
接收瓶，锥形，容积300ml。
冷凝管，直径0.5cm，总长72cm。
滴定管，体积，25ml。
计量器具均应校准。
分析步骤
试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
试料的分解
将金锗、金锗镍、金锗镍铜合金试料置于聚四氟乙烯消化罐中，加10ml盐酸、2ml过氧化氢，密闭。于室温溶解约6h。
将金银锗、金银锗镍合金试料置于微波密闭消化罐中，加10ml盐酸、2ml过氧化氢，密闭。置于微波溶样仪中，设置消解参数为功率600w、温度70°c、升温时间5min、恒温时间约5h进行消解。待消解结束，冷却至室温，取出微波密闭消化罐。
将试液转入蒸馏瓶中，并用盐酸洗涤微波密闭消化罐或聚四氟乙烯消化罐，洗涤液合并于蒸馏瓶中。
蒸馏分离
于蒸馏瓶中，加7ml磷酸，加盐酸至总体积为200ml。分别将冷凝管与蒸馏瓶和接收瓶连接，接收瓶已盛有15g次亚磷酸钠、50ml水、40ml磷酸、20ml盐酸，并已置于盛有冰水的冷却槽中。于电炉上加热蒸馏，蒸馏速度约3ml/min，蒸馏至余液为总体积的1/3。取下蒸馏瓶， 用少许水洗涤玻璃管内壁和管口，洗涤液合并于接收瓶中。
还原
将盛有*饱和溶被的盖氏漏斗与接收瓶连接，使饱和溶液占盖氏漏斗总体积的3/4。于电炉上加热溶液至沸，并保持微拂30min。取下，用水冷却至约20°c。取下盖氏漏斗。
测定
于上述溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极， 用酸钾标准滴定溶液滴定至电位值突跃大为终点。
分析结果的表述
按式(2)计算锗的质量分数ωge，数值以%表示:
式中:
c 一一酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/ml)；
v3 一一滴定试液所消耗的酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
m0一一试料的质量，单位为克(g)；
72.59一一锗的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至2位小数。
京都电子kem 自动电位滴定仪at-710s
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994
青岛老客户再下150套直线模组订单
SRM 2266 美国NIST标准品 2,2,4 三甲基戊烷中的藿烷和甾烷
分析阀体各种材料及常用材料的热处理
甲烷非甲烷总烃的两种工作原理
ZEFONA6微生物撞击采样器
金锗合金化学分析方法 第2部分: 锗量的测定 酸钾电位滴定法
生态环境部应对气候变化司负责人就《甲烷排放控制行动方案》有关问题答记者问
防爆工业用RBK系列煤气报警器的格-天津
又到中国品牌日！关于品牌建设，仪表企业怎么看？
薄层色谱利用不同物质在固定相和移动相之间的分配系数不同
耐腐蚀冷却塔风机在保养方面有什么要点呢？
微波高温烧结炉温控仪加热程序的设置是设备使用关键的一环
物料搬运系统优点有哪些？
co2二氧化碳激光切割机的日常维护
互联网对于多用户电表发展有哪些优势
低温槽的产品优势总结
油浴锅的使用指南
蔬菜包装机械对包装工业的新发展
X-RAY检测SMT行业介绍
夏季时，金属带锯床在操作过程中需要注意哪些点?
范围
ys/t 956 的本部分规定了金锗合金中锗量的测定方法。
ys/t 956.2-2014
本部分适用于金锗、金锗银、金锗镍铜、金银锗、金银锗镍合金中锗量的测定。测定范围: 5.00%~30.00%。
方法提要
金锗、金锗镍、金锗镍铜合金试料用盐酸、过氧化氢于聚四氟乙烯消化罐中室温分解，金银锗、金银
锗镍含金试料用盐酸、过氧化氢微波密闭消解。于6mol/l盐酸介质中蒸馏分离共存元素。在2.5mol/l磷酸和3.8mol/l盐酸介质中，于煮沸条件下用次亚磷酸钠还原锗(iv)至锗(ii)，以酸钾标准滴定溶液滴定锗(ii)至锗(iv)，电位法指示终点以测定锗的质量分数。蒸馏装置见图1。
设备与装置
酸度计。
铂指示电极。
饱和氯化钾甘汞参比电极。
微波消解仪。
微波密闭消化罐，容积100ml。
聚四氟乙烯消化罐，容积30ml。
盖氏漏斗。
蒸馏瓶，锥形，容积500ml。
接收瓶，锥形，容积300ml。
冷凝管，直径0.5cm，总长72cm。
滴定管，体积，25ml。
计量器具均应校准。
分析步骤
试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
试料的分解
将金锗、金锗镍、金锗镍铜合金试料置于聚四氟乙烯消化罐中，加10ml盐酸、2ml过氧化氢，密闭。于室温溶解约6h。
将金银锗、金银锗镍合金试料置于微波密闭消化罐中，加10ml盐酸、2ml过氧化氢，密闭。置于微波溶样仪中，设置消解参数为功率600w、温度70°c、升温时间5min、恒温时间约5h进行消解。待消解结束，冷却至室温，取出微波密闭消化罐。
将试液转入蒸馏瓶中，并用盐酸洗涤微波密闭消化罐或聚四氟乙烯消化罐，洗涤液合并于蒸馏瓶中。
蒸馏分离
于蒸馏瓶中，加7ml磷酸，加盐酸至总体积为200ml。分别将冷凝管与蒸馏瓶和接收瓶连接，接收瓶已盛有15g次亚磷酸钠、50ml水、40ml磷酸、20ml盐酸，并已置于盛有冰水的冷却槽中。于电炉上加热蒸馏，蒸馏速度约3ml/min，蒸馏至余液为总体积的1/3。取下蒸馏瓶， 用少许水洗涤玻璃管内壁和管口，洗涤液合并于接收瓶中。
还原
将盛有*饱和溶被的盖氏漏斗与接收瓶连接，使饱和溶液占盖氏漏斗总体积的3/4。于电炉上加热溶液至沸，并保持微拂30min。取下，用水冷却至约20°c。取下盖氏漏斗。
测定
于上述溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极， 用酸钾标准滴定溶液滴定至电位值突跃大为终点。
分析结果的表述
按式(2)计算锗的质量分数ωge，数值以%表示:
式中:
c 一一酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/ml)；
v3 一一滴定试液所消耗的酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
m0一一试料的质量，单位为克(g)；
72.59一一锗的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至2位小数。
京都电子kem 自动电位滴定仪at-710s
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994
青岛老客户再下150套直线模组订单
SRM 2266 美国NIST标准品 2,2,4 三甲基戊烷中的藿烷和甾烷
分析阀体各种材料及常用材料的热处理
甲烷非甲烷总烃的两种工作原理
ZEFONA6微生物撞击采样器
金锗合金化学分析方法 第2部分: 锗量的测定 酸钾电位滴定法
生态环境部应对气候变化司负责人就《甲烷排放控制行动方案》有关问题答记者问
防爆工业用RBK系列煤气报警器的格-天津
又到中国品牌日！关于品牌建设，仪表企业怎么看？
薄层色谱利用不同物质在固定相和移动相之间的分配系数不同
耐腐蚀冷却塔风机在保养方面有什么要点呢？
微波高温烧结炉温控仪加热程序的设置是设备使用关键的一环
物料搬运系统优点有哪些？
co2二氧化碳激光切割机的日常维护
互联网对于多用户电表发展有哪些优势
低温槽的产品优势总结
油浴锅的使用指南
蔬菜包装机械对包装工业的新发展
X-RAY检测SMT行业介绍
夏季时，金属带锯床在操作过程中需要注意哪些点?