采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质
蛋白质为复杂的含氮有机化合物，是各种氨基酸以肽键连接而成，各类食品的蛋白质含量很不均匀，蛋白质含量是评价食物营养价值的重要指标之一。在食品中蛋白质含量测定方法中*常用*基本的方法是凯氏定氮法，在gb/t5009.5-2003中也将其定为法定检测方法，凯氏定氮法有常量凯氏氮法和微量凯氏定氮法。采用经典的凯氏定氮法比较费时费力，采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质，该方法比经典法快速，且数据准确可靠。
1 材料与方法
1．1 仪器与试剂
1．1．1主要仪器：kjeltectm2300型全自动凯氏定氮仪，ds-20消化炉及排废装置(均为瑞典fosstecator公司生产)，样品磨，电子天平(准确至0.0001克)。1．1．2主要试剂：浓硫酸；硫酸钾；硫酸铜；盐酸标准溶液0.1027mol/l；氢氧化钠溶液400g/l；1％溴甲酚绿和0.7％甲基红混合指示剂；1％硼酸吸收溶液；硫酸铵；蔗糖。所用试剂均为上等品。
1．2 测定方法
称取适量样品放入消化管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及约12ml浓硫酸慢慢摇动将样品浸湿。把消化管放入已预热至42℃的加热模块中，将抽气泵打开到*大。5min后，关小抽气泵至酸雾刚好充满排废罩，在试管中形成冷凝环。约60min样品消化至透明蓝绿色液体，取出冷却至室温。将消化管放入2300型自动凯氏定氮仪，关上安全门，待仪器自动蒸馏、滴定、计算并打印结果。
2 结果与讨论
2．1 精密度
取3种蛋白质含量不同的样品，每种样品平行测定6次，从测定结果可见，该仪器的精密度良好（见表1）。
表1 仪器精密度测定
样品名称 蛋白质含量(g/100g) 平均值(g/100g) 相对标准差(rsd%)
纯牛奶 3.183.17 3.203.19 3.183.18 3.180.34
大豆 31.2531.46 31.3831.53 31.6231.39 31.440.41
螺旋藻粉 67.5467.78 67.5867.64 67.6967.82 67.680.16
2．2 准确度
做数次氮回收率测定，检验操作过程和设备的准确性。
2．2．1氮的损失：用0.12g硫酸铵和0.87g蔗糖的取样量，按样品准备步骤加入所有其他试剂，和样品分析一样的方法消化和蒸馏。结果见表2，从表中可知平均回收率达99.5％。
表2 氮的回收率
次数 硫酸铵量(g)理论氮含量(%) 实测氮含量(%) 回收率(%)
1 0.120621.21 21.1099.48
2 0.121321.21 21.1599.72
3 0.122321.21 21.0999.43
4 0.121121.21 21.0899.39
5 0.122821.21 21.1199.53
2．2．2蒸馏和滴定效率：采用0.12g硫酸铵和0.67g蔗糖的取样量，省略消化步骤，用2300型自动定氮仪测定其氮含量，测定5次，平均回收率大家100.4%。
2．2．3消化效率：用0.1g*和0.87g蔗糖的取样量，按样品准备步骤加入所有其他试剂，和样品分析一样的方法消化和蒸馏。结果见表3，表中可知回收率达99％。
表3 消化效率
次数 *量(g)理论氮含量(%) 实测氮含量(%) 回收率(%)
1 0.104215.34 15.2099.09
2 0.104915.34 15.2199.15
3 0.100715.34 15.2499.35
4 0.102415.34 15.1999.02
5 0.103415.34 15.2299.22
从这3个回收率可知，模块式消化、2300型全自动凯氏定氮仪有较高的准确度。
2．3 仪器法与经典法比较
2．3．1两种消化系统的比较：从表3可以看出，对于同一样品和称样量，模块式消化系统比传统消化系统，每个样品蒸发而损失的酸从14.4ml降低2.4ml（按一样品两个重复计算，下同）。酸用量减少一半，消化时间大大地缩短。且采用模块式消化系统ds-20一次性可以消化20个样品，大大提高工作效率。
表4 两种消化系统的比较
项目 传统消化系统模块式消化系统
需用的酸总量(ml) 30.010
蒸发损失的酸(ml) 7.21.2
消煮时间 2-3小时45-60分钟
加热控制 无控温，单个加热带控温的模块式消化炉
2．3．2两种方法测定结果比较：分别用两种方法测定螺旋藻、姬松茸、纯牛奶、皮蛋和盐渍鱼籽的蛋白质，结果见表5（表中结果均为两次测定的平均值）。从表中可见，测定结果的误差均在允许范围内。
表5 两种方法测定食品蛋白质结果的比较
样品 经典法(%)仪器法(%) 2法偏差相对偏差(%)
螺旋藻粉 71.2571.69 0.440.31
姬松茸 32.5832.26 -0.320.49
纯牛奶 3.233.31 0.081.22
皮蛋 13.1213.36 0.240.91
盐渍鱼籽 25.7826.01 0.230.44
3 结 论
采用模块式消化系统大大地缩短消化时间，节约酸的用量，操作简便；用自动定氮仪测定食品中蛋白质与经典法比较，结果令人满意，且大大提高了分析速度。
4 注意事项
消化时应注意，样品消化液必须含有过量的硫酸，以防止氨的损失。
消化时间要掌握好，时间过长会引起氨的损失；消化时间不够，消化不*也会导致总氮量偏低。
对于高脂肪的物质（脂肪＞10％），所需酸的量要多2～3毫升，消化时间也相应长一些；或加入酸后，隔夜再消化。如果冒泡成问题，可以缓慢地加入3ml30～35％过氧化氢来减少冒泡，待过氧化氢反应后才能进行下一步操作。
硫酸钾与硫酸用量的比值是消化成功的关键，它决定酸的沸点，也决定消化所需的时间。但比值不宜过大，一般比值为1:2。比值过大，沸点太高，生成的硫酸氢铵就分解放出氨，使氮损失。
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1．1 仪器与试剂
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1．2 测定方法
称取适量样品放入消化管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及约12ml浓硫酸慢慢摇动将样品浸湿。把消化管放入已预热至42℃的加热模块中，将抽气泵打开到*大。5min后，关小抽气泵至酸雾刚好充满排废罩，在试管中形成冷凝环。约60min样品消化至透明蓝绿色液体，取出冷却至室温。将消化管放入2300型自动凯氏定氮仪，关上安全门，待仪器自动蒸馏、滴定、计算并打印结果。
2 结果与讨论
2．1 精密度
取3种蛋白质含量不同的样品，每种样品平行测定6次，从测定结果可见，该仪器的精密度良好（见表1）。
表1 仪器精密度测定
样品名称 蛋白质含量(g/100g) 平均值(g/100g) 相对标准差(rsd%)
纯牛奶 3.183.17 3.203.19 3.183.18 3.180.34
大豆 31.2531.46 31.3831.53 31.6231.39 31.440.41
螺旋藻粉 67.5467.78 67.5867.64 67.6967.82 67.680.16
2．2 准确度
做数次氮回收率测定，检验操作过程和设备的准确性。
2．2．1氮的损失：用0.12g硫酸铵和0.87g蔗糖的取样量，按样品准备步骤加入所有其他试剂，和样品分析一样的方法消化和蒸馏。结果见表2，从表中可知平均回收率达99.5％。
表2 氮的回收率
次数 硫酸铵量(g)理论氮含量(%) 实测氮含量(%) 回收率(%)
1 0.120621.21 21.1099.48
2 0.121321.21 21.1599.72
3 0.122321.21 21.0999.43
4 0.121121.21 21.0899.39
5 0.122821.21 21.1199.53
2．2．2蒸馏和滴定效率：采用0.12g硫酸铵和0.67g蔗糖的取样量，省略消化步骤，用2300型自动定氮仪测定其氮含量，测定5次，平均回收率大家100.4%。
2．2．3消化效率：用0.1g*和0.87g蔗糖的取样量，按样品准备步骤加入所有其他试剂，和样品分析一样的方法消化和蒸馏。结果见表3，表中可知回收率达99％。
表3 消化效率
次数 *量(g)理论氮含量(%) 实测氮含量(%) 回收率(%)
1 0.104215.34 15.2099.09
2 0.104915.34 15.2199.15
3 0.100715.34 15.2499.35
4 0.102415.34 15.1999.02
5 0.103415.34 15.2299.22
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表4 两种消化系统的比较
项目 传统消化系统模块式消化系统
需用的酸总量(ml) 30.010
蒸发损失的酸(ml) 7.21.2
消煮时间 2-3小时45-60分钟
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样品 经典法(%)仪器法(%) 2法偏差相对偏差(%)
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纯牛奶 3.233.31 0.081.22
皮蛋 13.1213.36 0.240.91
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