工业用叔丁醇钾 - 总碱含量和游离碱的测定
hg/t 4878-2016 工业用叔丁醇钾
范围
本标准规定了工业用叔丁醇钾的要求、试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以无水叔丁醇、金属钾为主要原料制成的工业用叔丁醇钾。主要用于农药、医药的中间体。
分子式: c4h9ok
结构式:
相对分子质量: 112.21(按2011年相对原子质量)
要求
工业用叔丁醇钾应符合表1所示的技术要求。
试验方法
总碱含量的测定
方法原理
叔丁醇钾遇水分解成叔丁醇与氢氧化钾，氢氧化钾与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反应，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算得到总碱含量。
反应方程式:
c4h9ok+h2o→c4h9oh+koh
koh+hcl→kcl+h2o
操作步骤
称取1g~2g工业用叔丁醇钾样品，精准确至0.0002g。置于250ml锥形瓶中，加入50ml水水解，摇匀，加入2滴~3滴*指示液，用0.5mol/l盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为终点。
结果计算
总碱含量以质量分数w1计，按公式(1)计算:
式中
v一一样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c 一一盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m一一样品的质量的数值，单位为克(g)；
m一一叔丁醇钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=112.21)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。
游离碱的测定
方法原理
用无水醋酸中和试样，试样中的叔丁醇钾与醋酸中和生成*和叔丁醇，试样中的氢氧化钾与醋酸中和生成*和水，再用已知水当量的卡尔·费休试剂与生成的水进行定量反应。
反应方程式:
c4h9ok+ch3cooh→ch3cook+c4h9oh
koh+ch3cooh→ch3cook+h2o
h2o+i2+so2+3c5h5n+ch3oh→2c5h5·hi+c5h5n·ch3oso3h
分析步骤
取20ml冰乙酸-甲醇溶液，置于干燥的100ml具塞反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点(不计卡尔·费休试剂消耗量)。然后称取1g~2g试样(精确至0.0002g)，迅速加入反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点，按 gb/t 6283 卡尔·费休直接电量滴定法指示终点。
gb/t 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
结果计算
游离碱(以氢氧化钾计)的质量分数w2，按公式(2)计算:
式中:
v一一滴定试样消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(ml)；
t一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为克每毫升(g/ml)；
m一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
3.11一一1mol氢氧化钾与1mol水的质量比。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.1%。
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分子式: c4h9ok
结构式:
相对分子质量: 112.21(按2011年相对原子质量)
要求
工业用叔丁醇钾应符合表1所示的技术要求。
试验方法
总碱含量的测定
方法原理
叔丁醇钾遇水分解成叔丁醇与氢氧化钾，氢氧化钾与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反应，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算得到总碱含量。
反应方程式:
c4h9ok+h2o→c4h9oh+koh
koh+hcl→kcl+h2o
操作步骤
称取1g~2g工业用叔丁醇钾样品，精准确至0.0002g。置于250ml锥形瓶中，加入50ml水水解，摇匀，加入2滴~3滴*指示液，用0.5mol/l盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为终点。
结果计算
总碱含量以质量分数w1计，按公式(1)计算:
式中
v一一样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c 一一盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m一一样品的质量的数值，单位为克(g)；
m一一叔丁醇钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=112.21)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。
游离碱的测定
方法原理
用无水醋酸中和试样，试样中的叔丁醇钾与醋酸中和生成*和叔丁醇，试样中的氢氧化钾与醋酸中和生成*和水，再用已知水当量的卡尔·费休试剂与生成的水进行定量反应。
反应方程式:
c4h9ok+ch3cooh→ch3cook+c4h9oh
koh+ch3cooh→ch3cook+h2o
h2o+i2+so2+3c5h5n+ch3oh→2c5h5·hi+c5h5n·ch3oso3h
分析步骤
取20ml冰乙酸-甲醇溶液，置于干燥的100ml具塞反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点(不计卡尔·费休试剂消耗量)。然后称取1g~2g试样(精确至0.0002g)，迅速加入反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点，按 gb/t 6283 卡尔·费休直接电量滴定法指示终点。
gb/t 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
结果计算
游离碱(以氢氧化钾计)的质量分数w2，按公式(2)计算:
式中:
v一一滴定试样消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(ml)；
t一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为克每毫升(g/ml)；
m一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
3.11一一1mol氢氧化钾与1mol水的质量比。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.1%。
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