橡胶 游离硫含量的测定 电位滴定法
hg/t 3838-2008 橡胶 游离硫含量的测定 电位滴定法
范围
本标准规定了用电位滴定法测定游离硫含量的方法。
本标准适用于生胶(天然橡胶和合成橡胶)、混炼胶和硫化橡胶中游离硫含量的测定。
原理
从橡胶中用丙酮抽提出来的游离硫，经处理生成硫氰酸钾。以银电极为指示电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，组成工作电池，再用*标准滴定溶液对硫氰酸钾进行电位滴定，根据硫氰酸钾消耗量计算游离硫的含量。
反应式：s + kcn = kscn
kscn + agno3 = agscn + kno3
仪器设备
自动电位滴定仪。
主要参数如下。
a) 滴定放大器：测定精度为0.5％。
b) 滴定控制器：精度为±0.5mv。
c) 滴定装置：精度在0％～100％体积内为±0.2％。
d) 台式记录仪：走纸速度调到20cm/脉冲，则每厘米记录纸相当于滴出1ml的滴定剂。
银电极。
双盐桥甘汞电极。
抽提装置：见 gb/t 3515 中的快速抽提装置。
电热恒温水浴，精度为±2ºc。
分析天平：分度值为0.1mg。
容量瓶(棕色)：500ml。
单标线移液管：容量20ml，*。
具塞三角烧瓶：125ml。
分析步骤
称取一定量(硫化胶约1g，未硫化胶0.3g～0.5g)剪切约1mm3的颗粒试样，精确至0.1mg，用滤纸包好，按 gb/t 3516 规定的方法，用丙酮抽提4h。冷却后取下抽提瓶，将抽提液倒入具塞三角烧瓶内，用15ml丙酮洗涤抽提瓶，洗涤液一起并入具塞三角烧瓶中，将烧瓶置于电热恒温水浴上，在通风橱中蒸发至干，取出。加入10ml乙醇，摇匀，使残余物溶解，再加入2ml溶液(游离硫含量过大时，可适当增加溶液用量)，在80°c左右电热恒温水浴上加热，并不时振摇，进一步使残余物溶解，然后将此溶液全部移入滴定烧杯中，加入50ml蒸馏水及2ml明胶，在自动电位滴定仪上进行测定。
电位滴定
按电位滴定仪说明书规定的操作方法用*标准滴定溶液滴定试液。
结果的计算
游离硫的含量以质量分数x 计，数值以百分数表示，按下列公式(2)计算:
式中:
m——试样的质量，单位为克(g)；
c ——*标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v4——滴定试样消耗*标准滴定溶液的总的体积，单位为毫升(ml)；
v3——滴定过量氰根消耗*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
0.03207——与1.00ml*标准滴定溶液[c(agn03)=1.000mol/l]相当的，硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。
分析结果保留两位有效数字。
京都电子kem 自动电位滴定仪 at-710s
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994
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主要参数如下。
a) 滴定放大器：测定精度为0.5％。
b) 滴定控制器：精度为±0.5mv。
c) 滴定装置：精度在0％～100％体积内为±0.2％。
d) 台式记录仪：走纸速度调到20cm/脉冲，则每厘米记录纸相当于滴出1ml的滴定剂。
银电极。
双盐桥甘汞电极。
抽提装置：见 gb/t 3515 中的快速抽提装置。
电热恒温水浴，精度为±2ºc。
分析天平：分度值为0.1mg。
容量瓶(棕色)：500ml。
单标线移液管：容量20ml，*。
具塞三角烧瓶：125ml。
分析步骤
称取一定量(硫化胶约1g，未硫化胶0.3g～0.5g)剪切约1mm3的颗粒试样，精确至0.1mg，用滤纸包好，按 gb/t 3516 规定的方法，用丙酮抽提4h。冷却后取下抽提瓶，将抽提液倒入具塞三角烧瓶内，用15ml丙酮洗涤抽提瓶，洗涤液一起并入具塞三角烧瓶中，将烧瓶置于电热恒温水浴上，在通风橱中蒸发至干，取出。加入10ml乙醇，摇匀，使残余物溶解，再加入2ml溶液(游离硫含量过大时，可适当增加溶液用量)，在80°c左右电热恒温水浴上加热，并不时振摇，进一步使残余物溶解，然后将此溶液全部移入滴定烧杯中，加入50ml蒸馏水及2ml明胶，在自动电位滴定仪上进行测定。
电位滴定
按电位滴定仪说明书规定的操作方法用*标准滴定溶液滴定试液。
结果的计算
游离硫的含量以质量分数x 计，数值以百分数表示，按下列公式(2)计算:
式中:
m——试样的质量，单位为克(g)；
c ——*标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v4——滴定试样消耗*标准滴定溶液的总的体积，单位为毫升(ml)；
v3——滴定过量氰根消耗*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
0.03207——与1.00ml*标准滴定溶液[c(agn03)=1.000mol/l]相当的，硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。
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