氯硅烷的气相色谱分析
摘要：采用涂邻苯二甲酸二乙酯的气相色谱柱对用化学气相沉积法制备sic纤维的主要原料——氯硅烷直接进样分析，在较短的时间内即可得知每批原料的差异。实验表明，方法操作简便、快速，重复性和精密度较好，重复6次的变异系数均＜1%。可用于sic纤维原料的质量监测。
关键词：气相色谱法，氯硅烷
1前言
用化学气相沉积法（cvd）生产的大直径sic纤维具有良好的室温及高温性能，是用于制备金属基、陶瓷基及树脂基复合材料的一种理想的高性能增强组元。氯硅烷中的甲基三氯硅烷和甲基二氯硅烷是cvd法制备sic纤维所用主要原料之一，它的纯度、杂质含量直接影响着sic纤维的沉积质量，故我们开展氯硅烷原料气相色谱分析方法的研究，以配合制备工艺研究原料成分对sic纤维质量的影响。每批甲基三氯硅烷和甲基二氯硅烷原料都有一定的差异，这对产品的性能有很大的影响。氯硅烷主成分的沸点均很低（在41——67℃），化学性质极不稳定，在空气中易水解，腐蚀性强，因此对氯硅烷主要成分的测定必定在较短的时间内完成，若采用化学分析方法是无法满足要求的。我们采用气相色谱法在7min内即可检知每批原料的差异。
2实验部分
2.1仪器与试剂
仪器：北京普瑞gc-7800型气相色谱仪，配备热导池检测器，pr-3000型色谱数据工作站。
主要试剂：邻苯二甲酸二乙酯，se-30甲基硅橡胶，甲基三氯硅烷（简称m1，＞95%）；二甲基二氯硅烷（（简称m2，＞95%）；*基氯硅烷（简称m3，＞90%）；甲基二氯硅烷（简称mh）；四氯化硅（sicl4，＞95%）；二甲基氯硅烷（（简称m2h）。
2.2实验条件
色谱柱：1：3m×￠4mm不锈钢柱；固定相：60——80目“6201”担体涂以10%se-30甲基硅橡胶；柱温90℃，汽化室140℃，热导池温度160℃；载气为高纯h2，流速60ml/min。色谱柱2：3m×￠4mm不锈钢柱；固定相：60——80目“6201”担体涂以10%邻苯二甲酸二乙酯；柱温60℃，汽化室110℃，热导池温度140℃；载气为高纯h2，流速60ml/min。
考虑到试样本身的特性，取样时应在较干燥的条件下进行，分析柱要求绝干燥。在进气口及排气口处均加干燥柱装置，可避免造成峰拖尾的现象，保证试样的分离效果。
3结果与讨论
3.1色谱柱的选择
分离的色谱柱有色谱柱子和色谱柱2两种。色谱柱1能够把高沸点的成分全部分离开，而对低沸点的成分分离不够理想，m1与m2*重叠。色谱柱2与色谱柱1正相反，不能分离高沸点的组分，但能较好的分离低沸点的成分（如图1），二者配合使用能够取得较好的分离效果。在实际测试中，无论是m1样品还是mh样品，其高沸点的成分含量均小于0.2%，因此可以将高沸点的含量忽略不计，直接选用色谱柱2便可达到快速测试的目的。
3.2定性测试方法
由于分析氯硅烷所需的标样大多为一次性的，费用较高，较难购买，因此用用纯度大于95%的试剂m3、m1、m2、mh、sicl4、m2h为基准物质，利用标准物质保留时间和加入已知物（增加峰高）定性。通过gc-ms分析确定其定性的结果是准确可靠的。在实际样品的测定中也用上述方法进行样品定性。
3.3定量测定方法
采用峰面积归一化法对样品进行含量测定。
3.4分析结果的精密度
对同一样品重复测定6次，结果见表1。测试结果表明，此方法精密度较好，标准偏差及变异系数均满足分析测试要求。
3.5样品的稳定性考察
氯硅烷原料的化学性质极不稳定，原料在不密闭保存的情况下，其主成分的含量随放置时间的加长而下降（见表2.3）。由此可见，该原料极易吸湿，保存时应在密闭的容器内，且使用时一次用完。在取样时应采用氮气或氩气将取样瓶中的空气排净后即灌入试样，以避免发生水解。取样后应做到当日到样立即测定，避免因放置时间过长使被测物的成分发生改变。在用进样器取样时也应注意每次取样应将进样器用试样清洗多次后立即取样注入。
实验表明，该方法简便、快速，准确度和精密度较好，在sic产品的质量控制和工艺改进中是一种较理想的分析方法。
参考文献
吉林化学工业公司研究院编（气相色谱实用手册）
北京化学工业出版社，1980：277-283
如对以上实验用仪器有需求，请：
北京普瑞分析仪器有限公司
：李
：/
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2实验部分
2.1仪器与试剂
仪器：北京普瑞gc-7800型气相色谱仪，配备热导池检测器，pr-3000型色谱数据工作站。
主要试剂：邻苯二甲酸二乙酯，se-30甲基硅橡胶，甲基三氯硅烷（简称m1，＞95%）；二甲基二氯硅烷（（简称m2，＞95%）；*基氯硅烷（简称m3，＞90%）；甲基二氯硅烷（简称mh）；四氯化硅（sicl4，＞95%）；二甲基氯硅烷（（简称m2h）。
2.2实验条件
色谱柱：1：3m×￠4mm不锈钢柱；固定相：60——80目“6201”担体涂以10%se-30甲基硅橡胶；柱温90℃，汽化室140℃，热导池温度160℃；载气为高纯h2，流速60ml/min。色谱柱2：3m×￠4mm不锈钢柱；固定相：60——80目“6201”担体涂以10%邻苯二甲酸二乙酯；柱温60℃，汽化室110℃，热导池温度140℃；载气为高纯h2，流速60ml/min。
考虑到试样本身的特性，取样时应在较干燥的条件下进行，分析柱要求绝干燥。在进气口及排气口处均加干燥柱装置，可避免造成峰拖尾的现象，保证试样的分离效果。
3结果与讨论
3.1色谱柱的选择
分离的色谱柱有色谱柱子和色谱柱2两种。色谱柱1能够把高沸点的成分全部分离开，而对低沸点的成分分离不够理想，m1与m2*重叠。色谱柱2与色谱柱1正相反，不能分离高沸点的组分，但能较好的分离低沸点的成分（如图1），二者配合使用能够取得较好的分离效果。在实际测试中，无论是m1样品还是mh样品，其高沸点的成分含量均小于0.2%，因此可以将高沸点的含量忽略不计，直接选用色谱柱2便可达到快速测试的目的。
3.2定性测试方法
由于分析氯硅烷所需的标样大多为一次性的，费用较高，较难购买，因此用用纯度大于95%的试剂m3、m1、m2、mh、sicl4、m2h为基准物质，利用标准物质保留时间和加入已知物（增加峰高）定性。通过gc-ms分析确定其定性的结果是准确可靠的。在实际样品的测定中也用上述方法进行样品定性。
3.3定量测定方法
采用峰面积归一化法对样品进行含量测定。
3.4分析结果的精密度
对同一样品重复测定6次，结果见表1。测试结果表明，此方法精密度较好，标准偏差及变异系数均满足分析测试要求。
3.5样品的稳定性考察
氯硅烷原料的化学性质极不稳定，原料在不密闭保存的情况下，其主成分的含量随放置时间的加长而下降（见表2.3）。由此可见，该原料极易吸湿，保存时应在密闭的容器内，且使用时一次用完。在取样时应采用氮气或氩气将取样瓶中的空气排净后即灌入试样，以避免发生水解。取样后应做到当日到样立即测定，避免因放置时间过长使被测物的成分发生改变。在用进样器取样时也应注意每次取样应将进样器用试样清洗多次后立即取样注入。
实验表明，该方法简便、快速，准确度和精密度较好，在sic产品的质量控制和工艺改进中是一种较理想的分析方法。
参考文献
吉林化学工业公司研究院编（气相色谱实用手册）
北京化学工业出版社，1980：277-283
如对以上实验用仪器有需求，请：
北京普瑞分析仪器有限公司
：李
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