车前子的分析方法
车 前 子
【鉴别】
（2）取本品粗粉1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取京尼平苷酸和麦角甾苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅵb）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（18：2：1.5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以0.5％*硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【含量测定】 照液相色谱法（附录ⅵ d）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相a,以0.5%冰醋酸溶液为流动相b，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温30℃。理论板数按京尼平苷酸峰计算应不低于3000。
时间（分钟） 流动相a（%） 流动相b（%）
0~40 5→60 95→40
对照品溶液的制备 取京尼平苷酸、麦角甾苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加60%甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉（过二号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含京尼平苷酸（c16h22o10）不得少于0.50%，麦角甾苷（c29h36o15）不得少于0.40%。
【炮制】 车前子 除去杂质。
【性状】、【鉴别】、【检查】、【含量测定】应符合药材项下的规定。
盐车前子 取净车前子，照盐水炙法（附录ⅱ d）炒至起爆裂声时，喷洒盐水，炒干。
本品呈椭圆形、不规则长圆形或三角状长圆形，略扁，长约2mm，宽约1mm。表面黑褐色。质硬。气微香，味微咸。
水分 不得过10.0%（附录ⅸ h*法）。
总灰分 不得过9.0%（附录ⅸ k）。
酸不溶性灰分 不得过3.0％（附录ⅸ k）；
膨胀度 取本品1g，称定重量，照膨胀度测定法（附录ⅸ o）测定，应不低于3.0。
【含量测定】 照上述[含量测定]项下的方法测定，按干燥品计算，含京尼平苷酸（c16h22o10）不得少于0.40%，麦角甾苷（c29h36o15）不得少于0.30%。
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【含量测定】 照液相色谱法（附录ⅵ d）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相a,以0.5%冰醋酸溶液为流动相b，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温30℃。理论板数按京尼平苷酸峰计算应不低于3000。
时间（分钟） 流动相a（%） 流动相b（%）
0~40 5→60 95→40
对照品溶液的制备 取京尼平苷酸、麦角甾苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加60%甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉（过二号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含京尼平苷酸（c16h22o10）不得少于0.50%，麦角甾苷（c29h36o15）不得少于0.40%。
【炮制】 车前子 除去杂质。
【性状】、【鉴别】、【检查】、【含量测定】应符合药材项下的规定。
盐车前子 取净车前子，照盐水炙法（附录ⅱ d）炒至起爆裂声时，喷洒盐水，炒干。
本品呈椭圆形、不规则长圆形或三角状长圆形，略扁，长约2mm，宽约1mm。表面黑褐色。质硬。气微香，味微咸。
水分 不得过10.0%（附录ⅸ h*法）。
总灰分 不得过9.0%（附录ⅸ k）。
酸不溶性灰分 不得过3.0％（附录ⅸ k）；
膨胀度 取本品1g，称定重量，照膨胀度测定法（附录ⅸ o）测定，应不低于3.0。
【含量测定】 照上述[含量测定]项下的方法测定，按干燥品计算，含京尼平苷酸（c16h22o10）不得少于0.40%，麦角甾苷（c29h36o15）不得少于0.30%。
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