车间空气中锡测定的方法

车间空气中锡测定的国家标准方法是火焰原子吸收光谱法,由于样品消解过程中温度不能过高,很难将硫酸驱尽,而硫酸的存在又将直接影响测定结果。根据《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,在硫酸介质下,建议采用氢化物发生-原子荧光法,对工作场所空气中锡的测定方法进行研究。空气中气溶胶态锡及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在的作用下生成锡的氢化物,并由载气带入原子化器中进行原子化,在特制锡空心阴极灯的照射下,基态锡原子激发至高能态,在光活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锡含量成正比,与标准系列比较定量。
本法灵敏度高,操作简便,快速,干扰少,满足gbz2-2002《工作场所有害因素职业接触限值》要求。
检测仪器:微孔滤膜,孔径018μm;采样夹,滤料直径为40mm;dfc-3bt粉尘采样器;微控数显电热板;双道原子荧光光度计;锡特种空心阴极灯。
测定:
样品处理将采过样的滤膜放入烧杯中,加入110ml硫酸和5ml硝酸,盖上表面皿。在电热板(140℃~160℃)上加热消解至冒白烟为止,取下放冷后,用纯水定容至50ml。取110ml于10ml具塞刻度试管中,加入210ml硫酸溶液(1+9),用水定容至10ml,再加入2ml硫脲(150g/l)+抗坏血酸(150g/l)混合溶液,在下述仪器条件下进行测定。
载气、屏蔽气流量(300~1200ml/min)、灯电流(30~90ma)、负高压(250~320v)、原子化器高度(5~10mm)的变化对荧光强度的影响趋势进行实验,当载气流量500ml/min、屏蔽气900ml/min、灯电流40ma、负高压280v、原子化器高度8mm时,仪器信噪比较小,重现性好。
关键词:微孔滤膜 粉尘采样器

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