使用功率补偿式珀金埃尔默DSC表征曲奇饼干中的脂肪
引言 ：差示扫描量热法（dsc）是一种实用型的食品表征技术，具体应用范 围包括：
• 淀粉的糊化与老化（回生）行为
• 可可脂和巧克力中脂肪的多晶型现象
• 水分含量或吸收水分的影响
• 老化效应 • 蛋白质变性
• 脂肪含量或固体脂肪指数(sfi)的测定 食品脂肪的加工和处理行为取决于食品中所含固体和液体脂肪的比 例。
食品脂肪的很多流变学和流动性质，及其对终产品质感的影 响，都与这一脂肪比例指数有着密切的联系。 出于健康的考虑，特别是对食品中固体脂肪、饱和脂肪与反式脂肪的 关注，关于食品脂肪类型和含量的研究也越来越重要。食品中所含脂 肪种类多样，固体脂肪含量各不相同。例如，奥利奥（oreo®）曲奇 饼干就分普通和低脂两种类型。也有类似于奥利奥但是不含固体氢化 脂肪的曲奇饼干。
出于健康的考虑，特别是对食品中固体脂肪、饱和脂肪与反式脂肪的 关注，关于食品脂肪类型和含量的研究也越来越重要。食品中所含脂 肪种类多样，固体脂肪含量各不相同。例如，奥利奥（oreo®）曲奇 饼干就分普通和低脂两种类型。也有类似于奥利奥但是不含固体氢化 脂肪的曲奇饼干。食品中所含脂肪的性质特点使得用dsc对其进行完整 表征是非常复杂的。每一种脂肪又存在多种融化形 式，使得问题更加复杂。一种多晶形态就是一种不稳 定的融化形式，可以通过加工过程进行控制。为了获 得所需的特定的脂肪质地，有时候需要不同的多晶形 态。
对食品中的脂肪进行成功地分析要求dsc具有较高的 灵敏度和分辨率。分辨能力对于区分脂肪及其可能的 多晶形态的玻璃化转变（tg）和融化过程是非常重要 的。perkinelmer公司的功率补偿式dsc兼具分辨 率和灵敏度的，是研究脂肪样品的得力工具。
差示扫描量热法（dsc）：
功率补偿型原理或双炉体结构设计的dsc是表征食品 和脂肪理想的分析设备。重量极小的炉体不仅可以降 低炉体的热惯量，而且也赋予了仪器极快的响应速 率，是市售dsc仪器中性能好的dsc仪器之一。在 所有的市售dsc仪器中，功率补偿式dsc可以实现峰值测定，对重叠峰进行分离。功率补偿式dsc 使用两个独立控制、重量极小（约1克）的炉体。炉体 重量很小可以降低热惯性，加快dsc响应时间，这对 于高分辨测试是非常关键的。
相比之下，热流式dsc或boersma式dta的炉体较重 或者使用大质量的银块，因此仪器的响应能力较为 迟缓。直接导致dsc的内在热惯量更大，响应时间更 慢。使用较大炉体的dsc的分辨率也明显低于功率补 偿式dsc。一些仪器公司试图使用大的银块或采用数 学算法来改善上述问题。这些数学算法设法通过调整 数学模型以弥补dsc响应速率较慢等不足。然而，需 要警惕的是，所有数学处理都存在一定假设条件，都 会改变真实的热流测试结果。而双炉体或功率补偿式 dsc利用*的dsc硬件结构设计不会对结果进行任 何数学处理，因此提供的是真实的样品响应数据。
在本研究中，测试了三种不同夹心的曲奇饼干中所含 的脂肪：
• 普通奥利奥®曲奇饼干
• 低脂奥利奥®曲奇饼干
• 类似于奥利奥但是不含固体或氢化脂肪的曲奇饼干
实验 三种不同类型曲奇饼干的夹心测试条件如下。
实验条件 仪器： pyris™功率补偿式dsc
冷却设备： intracooler ii
样品盘： 开盖铝盘
样品质量： 约11mg
温度范围： -60~100 ˚c
扫描速率： 20 ˚c/min
吹扫气： 氮气
预先使用高纯铟对dsc进行温度和热焓校正。
结果：图1所示为普通奥利奥曲奇饼干夹心的dsc测试结果， 显示了热流随样品温度的变化。由于曲奇饼干夹心 所含脂肪的特性和多晶形式，样品的dsc热谱非常复 杂。脂肪从-18.8 ˚c开始融化。夹心脂肪的一系列熔融 峰分别出现在-2.6、16.1、28.0、35.1和44.5 ˚c。复 杂的熔融曲线反映了生产奥利奥夹心时特定的处理条 件所产生的脂肪多晶形式。曲奇饼干夹心的总熔融能 量是28.2 j/g。dsc结果说明奥利奥曲奇饼干夹心中相 当一部分脂肪在室温以上融化，这是因为夹心中含有 氢化脂肪。
pyris™功率补偿式dsc的高分辨率赋予仪器具备检测 曲奇饼干夹心脂肪多晶转变精细结构的能力，即便是 以每分钟20 ˚c的速率进行快速升温同样也能够得到清 晰、明了的多晶转变重叠峰。
热流式dsc，特别是使用较大银块的仪器，一般无法 准确分辨冲重叠的多晶转变信号，使得表征数据不够 准确和完整。而使用pyris™功率补偿式dsc，所有重 要的转变——无论信号大小强弱——都可以被仪器捕 捉到。
普通奥利奥曲奇饼干夹心层被冷却到-60 ˚c，然后以每 分钟20 ˚c的速率再次加热，结果如图2所示。夹心层的 热响应数据与之前相比有很大不同，这反映了夹心层 经历了不同的热历史。融化、冷却、再次加热，使得 脂肪形成新的形貌或结构。dsc是研究脂肪及其多晶形 式的热历史影响的非常有用技术。
在降温实验中，功率补偿式dsc也可以提供很好的测试 结果。脂肪在降温过程中发生明显的结晶行为，这些 信息对于表征和加工过程控制是非常有价值的。图3所 示为奥利奥曲奇饼干夹心层样品以每分钟20 ˚c的速率 从100 ˚c冷却到-60 ˚c的dsc测试结果。脂肪的结晶发 生在23 ˚c。降温曲线证明曲奇饼干夹心层中含有两种 结晶性质不同的脂肪。
图4所示为低脂奥利奥曲奇饼干夹心层的dsc测试结 果。夹心层的多个融熔过程分别发生在-4.1、12.0和 38.8 ˚c。虽然低脂夹心层中也含有固体或氢化脂肪， 较低的熔融能量说明其中脂肪的含量有所下降。 个和第二个熔融过程的能量分别为4.6和4.3 j/g，总能 量为8.9 j/g，这一数值远低于普通奥利奥曲奇饼干夹 心层（28.2 j/g）。
图5所示为类似于奥利奥但是不含固体或氢化脂肪的曲 奇饼干夹心的dsc测试结果。该夹心中的脂肪在0 ˚c以 下就*熔融，熔融峰出现在–26.0和–17.3 ˚c。这一 无氢化脂肪夹心层的熔融能量为16.1 j/g。 图6叠显示了三种不同类型曲奇饼干夹心层的dsc数 据。各种夹心层所含脂肪的熔融曲线的差异非常显著。
总结：对于食品中的脂肪性质和含量，功率补偿式或双炉dsc 可以得到非常好的测试结果。功率补偿式dsc的快速响 应能力可以提供高的分辨率，这对于表征食品所含脂 肪的多晶熔融转变过程是非常关键的。即便是以每分钟 20 ˚c的速率进行快速扫描，功率补偿式dsc也能够提 供很高的分辨率，可以检测曲奇饼干夹心层脂肪多晶形 式产生的多个熔融峰。这些数据对于食品脂肪的完整表 征、质量保证、产品稳定性和加工过程控制来说都是非 常重要的。
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出于健康的考虑，特别是对食品中固体脂肪、饱和脂肪与反式脂肪的 关注，关于食品脂肪类型和含量的研究也越来越重要。食品中所含脂 肪种类多样，固体脂肪含量各不相同。例如，奥利奥（oreo®）曲奇 饼干就分普通和低脂两种类型。也有类似于奥利奥但是不含固体氢化 脂肪的曲奇饼干。食品中所含脂肪的性质特点使得用dsc对其进行完整 表征是非常复杂的。每一种脂肪又存在多种融化形 式，使得问题更加复杂。一种多晶形态就是一种不稳 定的融化形式，可以通过加工过程进行控制。为了获 得所需的特定的脂肪质地，有时候需要不同的多晶形 态。
对食品中的脂肪进行成功地分析要求dsc具有较高的 灵敏度和分辨率。分辨能力对于区分脂肪及其可能的 多晶形态的玻璃化转变（tg）和融化过程是非常重要 的。perkinelmer公司的功率补偿式dsc兼具分辨 率和灵敏度的，是研究脂肪样品的得力工具。
差示扫描量热法（dsc）：
功率补偿型原理或双炉体结构设计的dsc是表征食品 和脂肪理想的分析设备。重量极小的炉体不仅可以降 低炉体的热惯量，而且也赋予了仪器极快的响应速 率，是市售dsc仪器中性能好的dsc仪器之一。在 所有的市售dsc仪器中，功率补偿式dsc可以实现峰值测定，对重叠峰进行分离。功率补偿式dsc 使用两个独立控制、重量极小（约1克）的炉体。炉体 重量很小可以降低热惯性，加快dsc响应时间，这对 于高分辨测试是非常关键的。
相比之下，热流式dsc或boersma式dta的炉体较重 或者使用大质量的银块，因此仪器的响应能力较为 迟缓。直接导致dsc的内在热惯量更大，响应时间更 慢。使用较大炉体的dsc的分辨率也明显低于功率补 偿式dsc。一些仪器公司试图使用大的银块或采用数 学算法来改善上述问题。这些数学算法设法通过调整 数学模型以弥补dsc响应速率较慢等不足。然而，需 要警惕的是，所有数学处理都存在一定假设条件，都 会改变真实的热流测试结果。而双炉体或功率补偿式 dsc利用*的dsc硬件结构设计不会对结果进行任 何数学处理，因此提供的是真实的样品响应数据。
在本研究中，测试了三种不同夹心的曲奇饼干中所含 的脂肪：
• 普通奥利奥®曲奇饼干
• 低脂奥利奥®曲奇饼干
• 类似于奥利奥但是不含固体或氢化脂肪的曲奇饼干
实验 三种不同类型曲奇饼干的夹心测试条件如下。
实验条件 仪器： pyris™功率补偿式dsc
冷却设备： intracooler ii
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样品质量： 约11mg
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扫描速率： 20 ˚c/min
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预先使用高纯铟对dsc进行温度和热焓校正。
结果：图1所示为普通奥利奥曲奇饼干夹心的dsc测试结果， 显示了热流随样品温度的变化。由于曲奇饼干夹心 所含脂肪的特性和多晶形式，样品的dsc热谱非常复 杂。脂肪从-18.8 ˚c开始融化。夹心脂肪的一系列熔融 峰分别出现在-2.6、16.1、28.0、35.1和44.5 ˚c。复 杂的熔融曲线反映了生产奥利奥夹心时特定的处理条 件所产生的脂肪多晶形式。曲奇饼干夹心的总熔融能 量是28.2 j/g。dsc结果说明奥利奥曲奇饼干夹心中相 当一部分脂肪在室温以上融化，这是因为夹心中含有 氢化脂肪。
pyris™功率补偿式dsc的高分辨率赋予仪器具备检测 曲奇饼干夹心脂肪多晶转变精细结构的能力，即便是 以每分钟20 ˚c的速率进行快速升温同样也能够得到清 晰、明了的多晶转变重叠峰。
热流式dsc，特别是使用较大银块的仪器，一般无法 准确分辨冲重叠的多晶转变信号，使得表征数据不够 准确和完整。而使用pyris™功率补偿式dsc，所有重 要的转变——无论信号大小强弱——都可以被仪器捕 捉到。
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在降温实验中，功率补偿式dsc也可以提供很好的测试 结果。脂肪在降温过程中发生明显的结晶行为，这些 信息对于表征和加工过程控制是非常有价值的。图3所 示为奥利奥曲奇饼干夹心层样品以每分钟20 ˚c的速率 从100 ˚c冷却到-60 ˚c的dsc测试结果。脂肪的结晶发 生在23 ˚c。降温曲线证明曲奇饼干夹心层中含有两种 结晶性质不同的脂肪。
图4所示为低脂奥利奥曲奇饼干夹心层的dsc测试结 果。夹心层的多个融熔过程分别发生在-4.1、12.0和 38.8 ˚c。虽然低脂夹心层中也含有固体或氢化脂肪， 较低的熔融能量说明其中脂肪的含量有所下降。 个和第二个熔融过程的能量分别为4.6和4.3 j/g，总能 量为8.9 j/g，这一数值远低于普通奥利奥曲奇饼干夹 心层（28.2 j/g）。
图5所示为类似于奥利奥但是不含固体或氢化脂肪的曲 奇饼干夹心的dsc测试结果。该夹心中的脂肪在0 ˚c以 下就*熔融，熔融峰出现在–26.0和–17.3 ˚c。这一 无氢化脂肪夹心层的熔融能量为16.1 j/g。 图6叠显示了三种不同类型曲奇饼干夹心层的dsc数 据。各种夹心层所含脂肪的熔融曲线的差异非常显著。
总结：对于食品中的脂肪性质和含量，功率补偿式或双炉dsc 可以得到非常好的测试结果。功率补偿式dsc的快速响 应能力可以提供高的分辨率，这对于表征食品所含脂 肪的多晶熔融转变过程是非常关键的。即便是以每分钟 20 ˚c的速率进行快速扫描，功率补偿式dsc也能够提 供很高的分辨率，可以检测曲奇饼干夹心层脂肪多晶形 式产生的多个熔融峰。这些数据对于食品脂肪的完整表 征、质量保证、产品稳定性和加工过程控制来说都是非 常重要的。
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