萃取提取挥发性组分提高双黄连提取物效果
摘 要：采用亚沸态水提，絮凝和醇沉相结合的方法实现双黄连的提取精制，达到降低剂量的目的。得到最佳方案为：经超临界萃取后的100g 药材，加入10 倍体积的水，在90℃下煎煮2h，过滤，滤液浓缩至80ml，在50℃下，加入1.5%的絮凝剂133ml，搅拌5min，离心，上清液浓缩至16ml，加入95%乙醇至含醇量为80%，过滤，滤液蒸干，得率约为5-6%。
双黄连制剂(包括双黄连颗粒剂)是在精选众多古方、去粗取精的基础上，以金银花、黄岑(主要成分黄芩苷)、连翘组成本方，经多年临床研究证明，具有很好的抗菌、抗病毒、抗炎解热的功能，临床上广泛用作上呼吸道感染[1]、扁桃体炎、肺炎[2]等药物。双黄连制剂的使用历史悠久，早在70 年代初已在中医临床用于病毒性感染疾病。长期的临床应用证明它是一疗效良好、主症明确的药方，在90 年代初，其一系列制剂，包括粉针剂、水针剂、口服液、气雾剂、片剂等。但上述剂型还存在着某些不足，例如：水针剂存在着稳定性差的缺点[3]；粉针剂则因技术要求高，生产周期长，生产上有相当难度[4]；这两种针剂易产生输液反应[5,6]，所以限制了他们的使用。口服液除不稳定因素外，还存在成本高，携带不便等缺点。同时，各种制剂均无与国际接轨的、可控的质量标准。本研究采用絮凝与醇沉相结合的方法精制双黄连，希望提高疗效，降低剂量。
金银花、连翘中含有大量的挥发油，对抗病毒又很好的疗效，但是老工艺是直接水提，造成大量挥发性成分的损失。为了提高双黄连提取物的治疗效果，我们首先采用超临界萃取提取挥发性组分。采用均匀设计法，通过亚沸态水提可较好的提取双黄连的有效成分。采用正交实验，通过絮凝和醇沉相结合的方法实现双黄连的精制。在最后的制剂过程中再加入挥发性组分，以保证其疗效。在絮凝处理中，加入絮凝剂可通过吸附架桥和电中和作用除去药液中大部分的蛋白质、果胶、鞣质等胶体成分，而较好保留多糖以及绿原酸等成分。通过醇沉处理，利用药液中的有效成分如绿原酸等既溶于醇又溶于水的性质，在醇水液中可沉降除去药液中不溶于醇的成分，如多糖、剩余的壳聚糖絮凝剂等，使药液进一步纯化，大大降低产品得率，而提高有效成分绿原酸的含量。所得到的提取物经过进一步的动物实验验证，也得到了很好的结果，保证了疗效，降低了服药量，从而可以实现剂型由口服液到胶囊的改进。
参考文献：
[1] li cs,li j, wang xz et al.clinical research of qingkailing soft capsules in treating acuteupper respiratory infection [j].china journal of chinese materiamedica,2005, 30(21):1692-169
[2] 柯军.双黄连临床应用新进展[j].贵阳中医学院学报,1999,1(1):52-53
[3] 马满玲,朱宝军,孙树文等.双黄连注射液的稳定性实验[j].中医药学报，1992,(2):50-51
[4] 王淑霞,陈永志,刘惠超.双黄连粉针的生产和应用[j].医药工程设计,1997,(5):14-17
[5] 叶振东, 肖智强, 胡健敏. 双黄连粉针的不良反应及合理应用[j] . 中国中医药杂志,2005,3(6):792-794
[6] 庞宠,刘斌玉.双黄连注射剂的不良反应[j].中华中西医学杂志,2005,3(5):97-98
[7] 文赤夫,董爱文,李国章等. 蒽酮比色法测定紫花地丁中总糖及还原糖含量[j] .现代食品科技,2005,21(3):122-130
[8] setsuro matsushita, nobuko iwami , yuki nitta. colorimetric estimation of amino acidsand peptides with the folin phenol reagent[j]. analytical biochemistry,1966,
16 (2):365-371
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金银花、连翘中含有大量的挥发油，对抗病毒又很好的疗效，但是老工艺是直接水提，造成大量挥发性成分的损失。为了提高双黄连提取物的治疗效果，我们首先采用超临界萃取提取挥发性组分。采用均匀设计法，通过亚沸态水提可较好的提取双黄连的有效成分。采用正交实验，通过絮凝和醇沉相结合的方法实现双黄连的精制。在最后的制剂过程中再加入挥发性组分，以保证其疗效。在絮凝处理中，加入絮凝剂可通过吸附架桥和电中和作用除去药液中大部分的蛋白质、果胶、鞣质等胶体成分，而较好保留多糖以及绿原酸等成分。通过醇沉处理，利用药液中的有效成分如绿原酸等既溶于醇又溶于水的性质，在醇水液中可沉降除去药液中不溶于醇的成分，如多糖、剩余的壳聚糖絮凝剂等，使药液进一步纯化，大大降低产品得率，而提高有效成分绿原酸的含量。所得到的提取物经过进一步的动物实验验证，也得到了很好的结果，保证了疗效，降低了服药量，从而可以实现剂型由口服液到胶囊的改进。
参考文献：
[1] li cs,li j, wang xz et al.clinical research of qingkailing soft capsules in treating acuteupper respiratory infection [j].china journal of chinese materiamedica,2005, 30(21):1692-169
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[3] 马满玲,朱宝军,孙树文等.双黄连注射液的稳定性实验[j].中医药学报，1992,(2):50-51
[4] 王淑霞,陈永志,刘惠超.双黄连粉针的生产和应用[j].医药工程设计,1997,(5):14-17
[5] 叶振东, 肖智强, 胡健敏. 双黄连粉针的不良反应及合理应用[j] . 中国中医药杂志,2005,3(6):792-794
[6] 庞宠,刘斌玉.双黄连注射剂的不良反应[j].中华中西医学杂志,2005,3(5):97-98
[7] 文赤夫,董爱文,李国章等. 蒽酮比色法测定紫花地丁中总糖及还原糖含量[j] .现代食品科技,2005,21(3):122-130
[8] setsuro matsushita, nobuko iwami , yuki nitta. colorimetric estimation of amino acidsand peptides with the folin phenol reagent[j]. analytical biochemistry,1966,
16 (2):365-371
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