工业用甲醇纯度的测定（气相色谱法）
1主题内容和适用范围
本标准规定了工业用甲醇纯度的测定方法。本标准适用于工业用甲醇纯度的测定。
2方法提要
本方法采用gdx—103色谱柱，试样通过进样装置进入色谱仪，各组分在色谱柱中被分离，由热导检测器检测，用校正因子面积归一化法计算各组分的含量。
3试剂和材料
3.1甲醇：分析纯；3.2 载气（补充气）：氮气，纯度大于99.99%；
3.3 燃气：氢气，纯度大于99.99％；3.4助燃气：空气，经硅胶，分子筛充分干燥和净化；
3.5乙醇：分析纯。3.6固定相：gdx-103。
4 仪器和设备
4.1气相色谱仪柱箱温度可控制在±0.5℃，有热导检测器，对质量分数不大于0.01%的待测各组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。
4.2进样器微量注射器：5μl；
4.3 色谱柱：不锈钢柱，3m×ф3mm
4.3.1色谱柱的填充方法及固定相的装入量
将色谱柱的出口端（与检测器相接的一端）用少许玻璃棉和金属网堵塞，然后从出口端抽真空，边抽真空边再轻轻敲打下装入固定相，固定相的装入量为1.8g/m。
4.3.2 色谱柱的老化使用前于100℃老化8h以上，老化时的载气流速与分析样品时的流速相同。
4.4数据处理机色谱数据处理机，可输入所需的峰形参数校正因子和时间程序，能正确积分和计算，可满足4.1的要求。
5样品 采样按gb6680之规定进行。
6操作步骤
6.1色谱仪和处理机操作条件的设定
色谱仪启动后，．进行必要的调节，以达到下列典型的分析条件：
色谱柱温度：75℃或由使用者选择合适的色谱柱箱温度。
检测器温度：130℃或由使用者选择合适的检测器温度。
汽化室温度：130℃或由使用者选择合适的汽化室温度。
载气：氢气，流量45ml/min或由使用者选择合适的载气流速，以达到较好的分离效果。进样量：2μl。
6.2样品测定 用微量注射器吸取2μl样品，连续进样两次，由数据处理机记录峰面积并计算各组分的含量。
6.3标准色谱图见下图所示。
6.4相对校正因子和相对保留时间见表1。
组分名称
水
甲醇
乙醇
相对质量校正因子
0.22
1.00
1.22
相对保留时间
0.60
1.00
2.10
7计算
采用峰面积归一化法，按下式计算各组分的质量分数。
式中：xi—试样中组分i的质量分数，%； fi—组分i的相对质量校正因子；ai—组分i的峰面积，uv·s。
8 分析结果的表述
对于任一样品，均需以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果，保留至小数点后两位。
9重复性
同一操作人员，使用同一台仪器对同一试样在相同的条件下，用正常和正确的操作方法进行重复测定，其两次测定结果之差，其不大于0.02%。
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3.3 燃气：氢气，纯度大于99.99％；3.4助燃气：空气，经硅胶，分子筛充分干燥和净化；
3.5乙醇：分析纯。3.6固定相：gdx-103。
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4.3.2 色谱柱的老化使用前于100℃老化8h以上，老化时的载气流速与分析样品时的流速相同。
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检测器温度：130℃或由使用者选择合适的检测器温度。
汽化室温度：130℃或由使用者选择合适的汽化室温度。
载气：氢气，流量45ml/min或由使用者选择合适的载气流速，以达到较好的分离效果。进样量：2μl。
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水
甲醇
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0.22
1.00
1.22
相对保留时间
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1.00
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式中：xi—试样中组分i的质量分数，%； fi—组分i的相对质量校正因子；ai—组分i的峰面积，uv·s。
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