高压釜
实 验名 称：高压釜的构造及操作
一.实验目的
1.了解高压釜的组成与构造。
2.掌握高压釜的安装和操作。
3.通过加热水的实验，确定水蒸气压力与温度的关系。
二.基本原理及原理图
1.高压反应釜由反应容器、搅拌器及传动系统、冷却装置、安全装置、加热炉等组成。
2.安装和使用：
（1）开控制台电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。
（2）投料前用蒸馏水冲洗内壁、搅拌及接合面，接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，再慢慢合上上盖，以免撞伤接合面。
（3）上螺丝时一定要对号入座，且用扭力扳手成十字形对称地上，以避免力不均。螺丝不要一次扭到位，应逐步加力对称上紧。
（4）螺丝上紧后，先用机械泵抽真空，然后反复通氮气二至四次，将釜内空气排尽，再抽真空，通入氢气，开搅拌，升温，正常操作。
（5）反应毕，停止搅拌，将釜内残余氢气抽尽，再通入氮气，放空，拧开螺丝取样。
（6）5l氢化反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
（7）化反应釜附近，禁止有产生火花的作业，禁止穿钉子鞋操作。
三.实验步骤
1.将250ml水加入到釜中，装好釜盖，按上面的操作旋紧螺丝。
2.向压力釜中冲入氮气至0.7mpa左右，试压30min，看压力是否变化来判断是否漏气，如果漏气，先放掉釜中的氮气，重新紧固螺丝。
3.试压结束，放掉釜中的氮气。
4.接通电源，开始搅拌和加热，控制搅拌速度，加热升温速度控制在100℃/h以内，同时对搅拌轴通冷却水进行冷却。
5.将温度设定在160℃左右，记录不同的温度下，釜内的压力值，实验过程中，每隔10℃记录一个压力值。
6.实验结束，先通冷却水对釜液进行冷却，冷却到80℃以下，打开放空釜，将釜内压力放掉。
7.打开釜盖，清洗釜体，关闭冷却水和电源。
四．实验注意事项
1．严禁带压操作。
2．用氮气试压的过程中，仔细观察压力表的变化，达到试压压力，立即关闭氮气阀门开关。
3．釜体加热到较高温度时，不要和釜体接触，以免烫伤。
4．实验完应该先降温。
5．在操作前，应仔细检查有无异状，在正常运行中，不得打开上盖和触及板上之接线端子，以免触电。
6．升温速度不宜太快，加压亦应缓慢进行，尤其是搅拌速度，只允许缓慢升速。
7．不得速冷，以防过大的温差压力造成损坏。
8．实验完成，要及时关闭电源。
五、原始实验数据（附页）
六.实验数据记录及处理
序号
温/℃
水蒸气压力/mpa
1
120.0
0.06
2
131.1
0.12
3
140.0
0.20
4
150.0
0.31
5
160.0
0.46
6
170.0
0.62
7
180.0
0.82
以温度为横坐标，以压力为纵坐标，作图如下：
七．实验结论
本次实验较为简单，测定中水蒸气压力与温度的关系，但是时间较长。温度超过100摄氏度以后水的饱和蒸汽压会继续上升，实验结果如上图。
本次实验误差比较小，仪器误差是主要误差原因，仪器老化，加热较慢，压力的数值相对较小。
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二.基本原理及原理图
1.高压反应釜由反应容器、搅拌器及传动系统、冷却装置、安全装置、加热炉等组成。
2.安装和使用：
（1）开控制台电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。
（2）投料前用蒸馏水冲洗内壁、搅拌及接合面，接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，再慢慢合上上盖，以免撞伤接合面。
（3）上螺丝时一定要对号入座，且用扭力扳手成十字形对称地上，以避免力不均。螺丝不要一次扭到位，应逐步加力对称上紧。
（4）螺丝上紧后，先用机械泵抽真空，然后反复通氮气二至四次，将釜内空气排尽，再抽真空，通入氢气，开搅拌，升温，正常操作。
（5）反应毕，停止搅拌，将釜内残余氢气抽尽，再通入氮气，放空，拧开螺丝取样。
（6）5l氢化反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
（7）化反应釜附近，禁止有产生火花的作业，禁止穿钉子鞋操作。
三.实验步骤
1.将250ml水加入到釜中，装好釜盖，按上面的操作旋紧螺丝。
2.向压力釜中冲入氮气至0.7mpa左右，试压30min，看压力是否变化来判断是否漏气，如果漏气，先放掉釜中的氮气，重新紧固螺丝。
3.试压结束，放掉釜中的氮气。
4.接通电源，开始搅拌和加热，控制搅拌速度，加热升温速度控制在100℃/h以内，同时对搅拌轴通冷却水进行冷却。
5.将温度设定在160℃左右，记录不同的温度下，釜内的压力值，实验过程中，每隔10℃记录一个压力值。
6.实验结束，先通冷却水对釜液进行冷却，冷却到80℃以下，打开放空釜，将釜内压力放掉。
7.打开釜盖，清洗釜体，关闭冷却水和电源。
四．实验注意事项
1．严禁带压操作。
2．用氮气试压的过程中，仔细观察压力表的变化，达到试压压力，立即关闭氮气阀门开关。
3．釜体加热到较高温度时，不要和釜体接触，以免烫伤。
4．实验完应该先降温。
5．在操作前，应仔细检查有无异状，在正常运行中，不得打开上盖和触及板上之接线端子，以免触电。
6．升温速度不宜太快，加压亦应缓慢进行，尤其是搅拌速度，只允许缓慢升速。
7．不得速冷，以防过大的温差压力造成损坏。
8．实验完成，要及时关闭电源。
五、原始实验数据（附页）
六.实验数据记录及处理
序号
温/℃
水蒸气压力/mpa
1
120.0
0.06
2
131.1
0.12
3
140.0
0.20
4
150.0
0.31
5
160.0
0.46
6
170.0
0.62
7
180.0
0.82
以温度为横坐标，以压力为纵坐标，作图如下：
七．实验结论
本次实验较为简单，测定中水蒸气压力与温度的关系，但是时间较长。温度超过100摄氏度以后水的饱和蒸汽压会继续上升，实验结果如上图。
本次实验误差比较小，仪器误差是主要误差原因，仪器老化，加热较慢，压力的数值相对较小。
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